[发明专利]一种用固定床合成N,N-二乙基羟胺的方法

说明书

本发明公开了一种用固定床合成N,N‑二乙基羟胺的方法，属于精细化工合成领域。将钛硅分子筛作为催化剂装入固定床反应器中，在一定的温度和压力下，将二乙胺和溶剂混合后与双氧水按照一定的比例分别泵入反应器中，进行反应，反应液收集定量二乙胺、N,N‑二乙基羟胺，此方法双氧水的有效利用率大于96.5％，N,N‑二乙基羟胺的选择性大于97％，此方法可以连续化生产，操作方便，无需频繁操作装置，节能环保。

技术领域

本发明属于精细化工合成领域，具体涉及一种用固定床合成N,N-二乙基羟胺的方法。

背景技术

N,N-二乙基羟胺(DEHA)属于二取代羟胺类衍生物，因具有高效、无毒、易分离等特点而常用作烯烃单体的阻聚剂和端基终止剂，以及硅橡胶生产助剂和有机化工合成中间体，还可用作蒸汽锅炉用水系统的除氧剂，不但适用于低温除氧，而且也适用于高温蒸汽凝结水循环系统的除氧。其除氧功能优于联氨和碳酰肼；当有催化剂存在时，其除氧功能更高。二乙基羟胺还用作设备水侧表面金属的钝化剂。此外，二乙基羟胺还可用作阻聚剂、链连移剂，用于醛类的测定，以及用作抗氧剂和金属设备的缓蚀剂等。

专利CN 109096143 A采用负载有杂多酸的固体酸做催化剂，三乙胺、醋酸和过氧化氢的为原料合成二乙基羟胺，反应完成后会有无机盐产生，后处理困难，无法重复利用。

发明内容

本发明要解决的问题是如何高选择性的连续化合成N,N-二乙基羟胺。

为达到上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种用固定床合成N,N-二乙基羟胺的方法，包括如下步骤：

(1)将钛硅分子筛装入具有石英管的固定床反应器中，控制催化剂床层的温度；

(2)将溶剂、二乙胺混合后和双氧水分别按照一定的比例用计量泵打入固定床反应器，调节双氧水空速进行反应；

(3)收集反应液，即为N,N-二乙基羟胺。

N,N-二乙基羟胺的制备反应方程式：

在上述技术方案中，步骤(1)所述控制催化剂床层的温度为40-80℃。

在上述技术方案中，步骤(2)中溶剂与二乙胺的质量比为0.5-3:1；优选质量比为1-1.5：1。

在上述技术方案中，步骤(2)中二乙胺与双氧水的摩尔比为1-5:1；优选摩尔比为1.5-3:1。

在上述技术方案中，步骤(2)中所述的溶剂包括甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、四氢呋喃。

在上述技术方案中，步骤(2)中双氧水浓度为20-50％；

在上述技术方案中，步骤(2)中双氧水的质量空速为0.1-3h^-1，优选质量空速为0.5-2h^-1。

在上述技术方案中，所述的钛硅分子筛包括TS-1分子筛催化剂、Ti-MWW分子筛催化剂、Ti-MOR分子筛催化剂。

本发明涉及一种用固定床合成N,N-二乙基羟胺的方法，可以连续化生产，工艺简单，操作方便，副反应发生率低，反应条件温和，原料转化率高，无需频繁操作装置，节能环保，双氧水有效利用率高，双氧水的有效利用率大于96.5％，二乙基羟胺的选择性大于97％，产物N,N-二乙基羟胺收率大于90％，产品纯度大于99％。

具体实施方式

下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1