[发明专利]一种抑制2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶前杂产生的方法在审
申请号: | 202011212077.7 | 申请日: | 2020-11-03 |
公开(公告)号: | CN112390746A | 公开(公告)日: | 2021-02-23 |
发明(设计)人: | 张海东;向彬;李君;刚宏辉;柯有胜 | 申请(专利权)人: | 内蒙古佳瑞米精细化工有限公司 |
主分类号: | C07D213/84 | 分类号: | C07D213/84 |
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地址: | 016040 内蒙古自治区乌*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抑制 氰基 甲基 吡啶 产生 方法 | ||
1.一种抑制2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶前杂产生的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)向2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶浓缩液,加入抑制剂水溶液,升温反应,抑制前杂产生;2)将步骤1)所得溶液通过水汽蒸馏除水,将水分离出去;3)将上述除水后浓缩液过滤去除盐份,再加入抑制剂和环丁砜组成的溶液,精馏得到高纯2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。
2.根据权利要求1所述抑制2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶前杂产生的方法,其特征在于:所述抑制剂为氯化钙、氯化铁、氧化钙或氢氧化钙。
3.根据权利要求1所述抑制2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶前杂产生的方法,其特征在于:抑制剂与2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶摩尔比为1:50-200。
4.根据权利要求3所述抑制2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶前杂产生的方法,其特征在于:抑制剂浓度为5-15wt%。
5.根据权利要求1所述所述抑制2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶前杂的产生方法,其特征在于:反应温度为40-80℃,反应时间为3-5h,压力为常压。
6.根据权利要求1所述抑制2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶前杂产生的方法,其特征在于:所述水汽蒸馏温度为95-100℃,采用常压蒸馏。
7.根据权利要求1所述所述抑制2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶前杂产生的方法,其特征在于:所述精馏精馏过程需加环丁砜抑制剂溶液质量为水蒸浓缩液总质量的0.5%,开启搅拌蒸馏90-120℃,压力-0.095 至-0.098MPa馏分,得到无色透明液体,为高纯度2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。
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