[发明专利]一种4-甲砜基甲苯全连续合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸装置及合成方法

权利要求书

1.一种4-甲砜基甲苯全连续合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸装置，其特征在于，包括第一储罐、第二储罐、第一计量泵、第二计量泵、第一管式反应器、第二管式反应器、收集釜；

所述第一储罐的出液端连接第一计量泵的进液端；

所述第一计量泵出液端连接第一管式反应器的进液端；

所述第一管式反应器出液端连通有三通混合器，所述三通混合器的具有第一进液端、第二进液端以及出液端；

所述第一管式反应器出液端连通三通混合器的第一进液端，所述第二计量泵的出液端连通三通混合器的第二进液端；

所述三通混合器的出液端连通第二管式反应器的进液端；

所述第二管式反应器的出液端连通收集釜的进液端；

所述4-甲砜基甲苯全连续合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸装置还包括连通在收集釜上的废气吸收釜。

2.根据权利要求1所述的4-甲砜基甲苯全连续合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸装置，其特征在于，所述第一储罐的出液端通过第一管道连通第一计量泵；

所述第一计量泵连通第一管式反应器，第一管式反应器的出液端通过第二管道连通第二管式反应器的进液端；

所述第二管式反应器的出液端通过第三管道连通收集釜；

所述第二储罐的出液端通过第四管道连通三通混合器的进液端；

所述收集釜的顶部通过排气管道连通废气吸收釜的进气端。

3.根据权利要求1所述的4-甲砜基甲苯全连续合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸装置，其特征在于，所述第一管式反应器上装配有若干个温度计；

所述第三管道上装配有背压阀。

4.根据权利要求1所述的4-甲砜基甲苯全连续合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸装置，其特征在于，所述4-甲砜基甲苯全连续合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸装置还包括连通在第四管道上的供氧部件；

通过所述供氧部件往第四管道内泵入氧气，氧气经过三通混合器进入到第二管式反应器内。

5.根据权利要求4所述的4-甲砜基甲苯全连续合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸装置，其特征在于，所述供氧部件包括氧气供给罐，所述氧气供给罐的出气端连通有第五管道，所述第五管道上装配有气体流量控制器，所述气体流量控制器连通有气体缓冲罐，所述气体缓冲罐的出气端连通有第六管道，所述第六管道连通第四管道；

所述氧气供给罐与气体流量控制器之间装配有气压调节阀门；

所述第六管道的出气端与第四管道之间装配有单向阀。

6.一种基于如权利要求1-4任意一项所述4-甲砜基甲苯全连续制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸装置合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将4-甲砜基甲苯溶解与硝酸中配成反应料液置于第一储罐中，将催化剂溶解于硝酸中置于第二储罐中；

(2)控制第一管式反应器反应温度为70-135℃，控制第二管式反应器反应温度为120-175℃，控制第一管式反应器、第二管式反应器的内部压力为0.4-4.5MPa；

(3)将第一储罐中的物料泵入到第一管式反应器中反应1-30min，反应结束后，将第一管式反应器中的物料放出，将第二储罐中的物料放出，并与第一管式反应器中放出的物料混合后，泵入到第二管式反应器中氧化反应20-300min；

(4)氧化反应完成后，物料泵入收集釜，在收集釜内减压蒸馏回收硝酸，剩余酸性物料，采用氢氧化钠溶液溶液调节至碱性；

充分搅拌后过滤，去除未反应完全的硝化产物，滤液调节PH值至酸性，此时产品析出，过滤烘干后得到产品，未反应的硝化产物补加至第一或第二储罐中继续套用。

7.根据权利要求6所述的合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法，其特征在于，所述催化剂为钒试剂、铜试剂、锆试剂、N-羟胺类试剂中的一种或者任意两种以上的混合物。