[发明专利]一种对二甲苯结晶分离的装置、分离方法及应用

说明书

本发明公开了一种对二甲苯结晶分离的装置、分离方法及应用，涉及对二甲苯生产技术领域。通过超声波发生器诱导强化结晶效率，在超声的作用下结晶速度加快，结晶器处理量得以提升。同时，超声诱导缓解了结晶时低温的需求，降低了结晶能耗。经过超声处理后，改善了晶体形态，晶粒均匀，大幅度的提高了最终产品的纯度。本发明提供的分离方法及装置对原有对二甲苯结晶分离工艺过程及设备影响较小，只需对工艺流程有针对性的调整，不增加其余设备。

技术领域

本发明涉及对二甲苯生产技术领域，具体而言，涉及一种对二甲苯结晶分离的装置、分离方法及应用。

背景技术

目前对二甲苯的市场需求增量较大，国内众多公司陆续新建大型对二甲苯生产装置以弥补供应的不足，与此同时对二甲苯技术市场的竞争也日趋激烈，在传统吸附分离(重解析剂)的基础上，相继出现了轻解析剂吸附分离技术、单塔吸附分离技术、悬浮结晶分离技术。其中，悬浮结晶分离技术取得的进步尤其值得关注，彻底颠覆了人们对传统结晶分离技术能耗高、产能小的认识，未来市场应用的前景非常广阔。

由于间二甲苯、对二甲苯以及邻二甲苯的沸点非常接近，对二甲苯很难采用精馏方法从其同分异构体中分离出来。而基于间二甲苯、对二甲苯以及邻二甲苯的熔点差异很大，早期时结晶法是工业上唯一实用的PX分离方法，具体地，对二甲苯的熔点为13.26℃，邻二甲苯的熔点为-25.5℃，间二甲苯的熔点为-47.9℃。但是混合二甲苯在低温下形成的低共熔混合物限制了PX的最高收率只有65％左右，因而结晶分离法逐渐被吸附分离法所取代。近年来，随着甲苯选择性歧化技术的应用，可以容易地从反应产物中获得PX质量分数为80～90％的混合二甲苯。在分离高浓度的PX原料时，现有吸附分离法将难以适应，而结晶法因其能耗低、产品纯度高、生产设备简单且不使用溶剂和分离剂等优点，又重新受到了人们的青睐。

根据对二甲苯晶体生长环境的不同，对二甲苯结晶分离技术可以分为悬浮结晶和层式结晶两类，而层式结晶又可分为降膜结晶和静态结晶两种。

悬浮结晶时晶体由于搅拌的作用悬浮在母液中，便于输送，因此适合工业上的大规模连续生产；同时，结晶过程的推动力(过冷度)由饱和液相提供，晶体的生长沿空间3个维度同时进行，单位体积的结晶器内可提供巨大的晶体生长面积，因此晶体的生长速率很慢，晶体生长过程中包藏的杂质很少，所得晶体具有很高的纯度。

层式结晶时晶体在结晶器的换热表面上逐步结晶析出并形成晶体层，晶体层生长时容易包藏杂质，需要排出母液后再发汗提纯，因此，只能间歇生产；另外，结晶过程的推动力(过冷度)由晶体层而非饱和液相提供，晶体层沿结晶器壁面的垂直方向一维生长，限制了单位结晶器体积的生产能力。因此，目前工业上大规模的对二甲苯结晶装置全部采用悬浮结晶法。

目前对二甲苯的结晶分离至少需要两级才能达到纯度要求，基本的工艺流程一致，只是制冷剂、过滤器等技术细节稍有不同，没有本质的区别。基本流程为：第一级结晶过程为回收段(低温结晶段)，侧重提高结晶过程PX的回收率，一般采用乙烯压缩制冷，所得晶体细小，采用沉降过滤式离心机进行固液分离，得到的一级结晶母液送入异构化单元，所得滤饼由于含湿量较高，只能得到对二甲苯质量分数为85％～90％的粗晶体，不能作为产品采出，通常将这些粗晶体熔化后送入第二级结晶过程进行重结晶。第二级结晶过程为提纯段(高温结晶段)，侧重提高产品纯度，一般采用丙烯(丙烷)压缩制冷，所得晶体较大，过滤比较容易，可采用推料式离心机进行固液分离，二级结晶母液返回到一级结晶过程继续回收其中的对二甲苯，所得滤饼经对二甲苯产品洗涤后，熔化得到对二甲苯质量分数大于99.8％的对二甲苯产品。

现有的对二甲苯结晶分离存在如下缺点：回收率受到低共熔点限制，且多级结晶能耗较高，温度，进料浓度等参数稍有波动纯度仍不能完全达到理想的效果。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种对二甲苯结晶分离的装置、分离方法及应用以解决上述技术问题。

本发明是这样实现的：