[发明专利]一种用于氨基树脂磷酸酯的改性氨基树脂的制备方法

说明书

一种用于氨基树脂磷酸酯的改性氨基树脂的制备方法，其特征在于：其原料配方包括下列重量份数的组分：甲醛水溶液、三聚氰胺、多聚甲醛、甲醇、增活剂、氨水和乙二醇；制备方法包括步骤：改性氨基树脂的制备与氨基树脂磷酸酯的制备。本发明技术方案工艺低毒无卤，无三废排放绿色环保。保存时间长，最长可达一年不变质，阻燃效果好，用途广泛，可作为发泡剂、固化剂和增塑剂，也可用于如聚氨酯泡沫塑料、不饱和聚氨酯、环氧树脂各类高分子材料在硬质聚氨酯夹芯板、喷涂成型上的应用。

技术领域

本发明涉及氨基树脂领域，具体涉及一种用于氨基树脂磷酸酯的改性氨基树脂的制备方法。

背景技术

阻燃剂是高分子材料加工的重要助剂之一。阻燃剂主要有卤系阻燃剂、磷氮系阻燃剂、无机阻燃剂。其中卤系阻燃剂添加量小，阻燃效率高，但燃烧时会产生有毒烟气。无机阻燃剂热稳定性好、不挥发、无毒，但使用时需要大量添加，必然会降低材料的力学性能。含磷阻燃剂的阻燃效率高、热稳定性好、挥发度极低。含氮阻燃剂以分解过程中放出不燃性气体，降低可燃性气体的浓度或者覆盖在材料的表面而发挥阻燃作用。磷系阻燃剂主要为凝聚相阻燃，氮系阻燃剂主为气象阻燃，二者具有一定的协同作用，在材料受热时，阻燃剂可以膨胀发泡，隔氧隔热，并且发泡过程中吸收大量的热，延缓材料体系的升温的速度。相较于卤系阻燃剂和无机阻燃剂，氮磷系阻燃剂发展前景更加光明。

氨基树脂磷酸酯(ARP)是一种无卤、低毒、环保，且无三废排放的绿色阻燃剂，其阻燃效果显著.使用方便，不仅可当做阻燃剂，也是很好的发泡剂、固化剂和增塑剂。

然而，市面上的氨基树脂磷酸酯(ARP)存在产品不稳定，存放时间过短的问题，导致日常生产的不便以及材料的浪费。

发明内容

本发明提供一种用于氨基树脂磷酸酯的改性氨基树脂制备方法，其目的是要解决现有氨基树脂磷酸酯不稳定，保存时间短的问题。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1. 一种用于氨基树脂磷酸酯的改性氨基树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

第一步，向反应釜中投入80-150质量份的甲醛水溶液和15-60质量份的甲醇水溶液，搅拌均匀，再分别投入30-70质量份多聚甲醛和35-65质量份三聚氰胺，加氨水调节体系pH值为8-11，控制体系温度保持在76-90℃下进行羟甲基化反应，加料和反应过程中持续搅拌，直至三聚氰胺完全反应转化为六羟甲基三聚氰胺，其中，所述甲醛水溶液中甲醛的质量百分比为30%-45%，所述甲醇水溶液中甲醇的质量百分比为70%-95%；

第二步，向第一步中的完全反应的体系中投入10-20质量份增活剂，加氨水调节pH值为9-12，搅拌混合均匀，其中，所述增活剂为二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、二丙二醇乙醚中的一种或几种按任意比例的混合物；

第三步，向第二步中的混合均匀的体系中投入200-600质量份甲醇水溶液，调节体系温度保持在50-60℃，加盐酸调节体系pH值为2-4，进行醚化反应，反应过程中持续搅拌，直至羟甲基完全反应，所述甲醇水溶液中甲醇的质量百分比为70%-95%；

第四步，通过减压和加热，同时抽吸除去体系中的水、氨、氯化氢、甲醇；

第五步，向第四步结束后的体系中投入10-30质量份乙二醇，控制体系温度保持在40-90℃，再加盐酸调节pH值为2-6，充分搅拌反应；

第六步，加热至210-240℃除去乙二醇、水、氯化氢和增活剂，得到改性氨基树脂。

1. 上述方案中，所述第一步中，投入甲醛和多聚甲醛的质量比为9:10～12:10。

2. 上述方案中，所述第三步中，投入的甲醇水溶液的质量份为200-500质量份。

3. 上述方案中，所述第四步中，加热温度为90-110℃。