[发明专利]一种釜式连续化加氢合成2,5-二氯苯胺的方法

说明书

本发明提出了一种釜式连续化加氢合成2,5‑二氯苯胺的方法，包括进料泵、预热器、反应器、气液分离器以及采出泵，所述进料泵、预热器、反应器、气液分离器以及采出泵依次串联，反应器内设置有多根氢气分布管，所述氢气分布管侧面开设有多个通孔，氢气分布管内设置有催化剂；所述釜式连续化加氢合成2,5‑二氯苯胺的方法如下：2,5‑二氯硝基苯溶液由进料泵输入反应器中，向反应器中输入氢气，氢气经催化剂吸附后与2,5‑二氯硝基苯溶液反应生成2,5‑二氯苯胺；本发明通过采用硝基还原活性高的催化剂，副产物少，只需在50～80℃的反应温度下就可实现原料的高效转化。采用本方法连续反应720h，原料转化率95％，产品选择性大于95％。

技术领域

本发明涉及化合物合成领域，尤其涉及一种釜式连续化加氢合成2,5-二氯苯胺的方法。

背景技术

2，5-二氯苯胺，分子式C₆H₅Cl₂N，英文名为2,5-DichloroAniline，一般可用作除草剂麦草畏的合成中间体原料，也可用于制造氮肥增效剂，可直接做为大红色基GG染料和印染显色剂，同时可作为在此基础上改进的染料中间体原料。是一种较为重要的化工原料。

硝基的还原较为常用的方法有铁粉还原法、连二亚硫酸钠法、贵金属催化加氢法、水合肼法等，其中铁粉还原的方法使用最为广泛，但其操作较为繁杂，设备占地空间较大，反应生成的废水废渣污染较大，后处理较为麻烦。目前贵金属催化加氢法以其较低的能源消耗，较清洁的三废处理方法，以及较高的使用率备受关注,其中较为常用的金属催化剂有Raney Ni、Pd/C、Pt/C、Ru/C等。但贵金属催化加氢法目前常用为间歇式反应釜，操作仍较为繁琐，安全隐患较大。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，本发明提出了一种釜式连续化加氢合成2,5-二氯苯胺的方法，以解决目前面临的操作复杂，三废处理困难等问题，采用连续加氢反应工艺相比于间歇式反应工艺，可实现2,5-二氯苯胺的连续高效合成。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种釜式连续化加氢合成2,5-二氯苯胺的方法，其特征在于，包括进料泵、预热器、反应器、气液分离器以及采出泵，所述进料泵、预热器、反应器、气液分离器以及采出泵依次串联，反应器内设置有多根氢气分布管，所述氢气分布管侧面开设有多个通孔，氢气分布管内设置有催化剂；所述釜式连续化加氢合成2,5-二氯苯胺的方法如下：2,5-二氯硝基苯溶液由进料泵输入反应器中，向反应器中输入氢气，氢气经催化剂吸附后与2,5-二氯硝基苯溶液反应生成2,5-二氯苯胺；

所述2,5-二氯硝基苯溶液浓度为0.5～2.0mol/L，催化剂为RaneyNi、Pd/C、Pt/C、Ru/C中的一种或多种。

进一步地，所述催化剂中，贵金属总质量占催化剂质量的5.0％～20.0％。

进一步地，所述催化剂的金属载体为活性炭；催化剂比表面积为50～250m²/g，催化剂孔容为1.5～2.8mL/g。

进一步地，所述2,5-二氯硝基苯溶液中溶剂为四氢呋喃、甲醇及乙醇中的一种或多种。

进一步地，所述氢气与2,5-二氯硝基苯溶液反应温度为40～10℃，反应过程中反应器中氢气压力为0.1～3.0MPa。

进一步地，所述2,5-二氯硝基苯溶液进料体积空速为1.0～2.5h^-1，氢气进气量与原料液进液体积比为100～1200：1。

与现有技术相比，本发明的有益效果包括：通过采用硝基还原活性高的催化剂，副产物少，只需在50～80℃的反应温度下就可实现原料的高效转化。采用本方法连续反应720h，原料转化率95％，产品选择性大于95％，可连续制备2,5-二氨基苯胺，有效节约了反应时间，降低了设备所占空间大小。

附图说明