[发明专利]一种噻吩-2-乙胺的生产方法在审
申请号: | 202011215861.3 | 申请日: | 2020-11-04 |
公开(公告)号: | CN112341428A | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 殷文 | 申请(专利权)人: | 菏泽鸿特药业有限公司 |
主分类号: | C07D333/20 | 分类号: | C07D333/20 |
代理公司: | 山东智达联合专利代理事务所(普通合伙) 37303 | 代理人: | 吴贻秀 |
地址: | 274000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 噻吩 乙胺 生产 方法 | ||
本发明适用于化工生产技术领域,提供了一种噻吩‑2‑乙胺的生产方法,该生产方法包括以下步骤:将噻吩‑2‑乙醇和氧化剂置于第一溶剂中进行氧化反应,得到噻吩‑2‑乙醛;将噻吩‑2‑乙醛与盐酸羟胺置于第二溶剂中进行反应,并经提纯,得到噻吩‑2‑乙醛肟;将噻吩‑2‑乙醛肟与硼氢化钠置于第三溶剂中进行还原反应,并经提纯,得到所述噻吩‑2‑乙胺。本发明提供的噻吩‑2‑乙胺的生产方法,工艺简单,其通过以噻吩‑2‑乙醇为原料,先氧化法制备噻吩‑2‑乙醛,接着,将噻吩‑2‑乙醛与盐酸羟胺制成噻吩‑2‑乙醛肟,然后将噻吩‑2‑乙醛肟还原成产品噻吩‑2‑乙胺,该方法的产品纯度、产品转化率和生产效率均较高。
技术领域
本发明属于化工生产技术领域,尤其涉及一种噻吩-2-乙胺的生产方法。
背景技术
噻吩-2-乙胺,即2-噻吩乙胺,CAS登录号为30433-91-1,化学式为C6H9NS。噻吩-2-乙胺常用作为医药中间体,具体可用作为抗血栓药氯吡格雷中间体。
然而,现有的噻吩-2-乙胺的生产方法存在工艺较为复杂,产品纯度、转化率和生产效率较低等问题,因此,还亟待改进。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种噻吩-2-乙胺的生产方法,旨在解决背景技术中提出的问题。
本发明实施例是这样实现的,一种噻吩-2-乙胺的生产方法,其包括以下步骤:
将噻吩-2-乙醇和氧化剂置于第一溶剂中进行氧化反应,得到噻吩-2-乙醛;
将噻吩-2-乙醛与盐酸羟胺置于第二溶剂中进行反应,并经提纯,得到噻吩-2-乙醛肟;
将噻吩-2-乙醛肟与硼氢化钠置于第三溶剂中进行还原反应,并经提纯,得到所述噻吩-2-乙胺。
上述生产方法的反应原理如下:
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作为本发明实施例的一个优选方案,所述第一溶剂为正己烷。
作为本发明实施例的另一个优选方案,所述将噻吩-2-乙醛与盐酸羟胺置于第二溶剂中进行反应,并经提纯,得到噻吩-2-乙醛肟的步骤,具体包括:
将噻吩-2-乙醛与盐酸羟胺置于第二溶剂中进行反应后,再用二氯甲烷萃取,无水硫酸镁干燥,并经蒸馏得到噻吩-2-乙醛肟。
作为本发明实施例的另一个优选方案,所述第二溶剂为乙醇溶液。
作为本发明实施例的另一个优选方案,所述将噻吩-2-乙醛肟与硼氢化钠置于第三溶剂中进行还原反应,并经提纯,得到所述噻吩-2-乙胺的步骤,具体包括:
将噻吩-2-乙醛肟与硼氢化钠置于第三溶剂中进行还原反应后,再用乙酸乙酯萃取,无水硫酸镁干燥,并经减压蒸馏得到所述噻吩-2-乙胺。
作为本发明实施例的另一个优选方案,所述第三溶剂为四氢呋喃。
作为本发明实施例的另一个优选方案,所述步骤中,第一溶剂与噻吩-2-乙醇的体积质量比以m3/kg计为(70~90):2048。
作为本发明实施例的另一个优选方案,所述步骤中,第二溶剂与噻吩-2-乙醛的质量比为(4~7):1.764;所述第二溶剂为体积浓度为90%~95%的乙醇溶液。
作为本发明实施例的另一个优选方案,所述步骤中,第三溶剂与噻吩-2-乙醛肟的质量比为(6~8):1.884。
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