[发明专利]多元混合电镀镍溶液中硫酸镁、硫酸镍浓度的检测方法

说明书

多元混合电镀镍溶液中硫酸镁、硫酸镍浓度的检测方法，本发明涉及电镀溶液分析领域，具体涉及电镀镍溶液中镍、镁含量的测定方法。本发明要解决现有化学滴定法检测镀镍溶液中硫酸镍、硫酸镁浓度误差大的技术问题。方法：配制EDTA标准溶液、氨性缓冲溶液和EDTA‑Ca辅助液，对电镀液进行滴定检测，绘制滴定曲线，计算分析得出硫酸镁、硫酸镍浓度。该方法方便稳定快捷，测试范围、精密度、准确度能够满足分析需求。本发明用于检测电镀镍溶液中硫酸镁、硫酸镍浓度。

技术领域

本发明涉及电镀溶液分析领域，具体涉及电镀镍溶液中镍、镁含量的测定方法。

背景技术

在轴承加工过程中，电镀镍处理是一道关重工序。电镀镍溶液的组成对镀层的结构、镀层表面质量、镀层与基体结合力有重要的影响。通常电镀镍液由主盐、导电盐、缓冲剂、添加剂组成，它们之间的含量比例需根据工作实际情况进行动态调整，以保持溶液的有效性。因此，准确测定槽液各组分含量，提高镀层性能，是分析工作者一直追求的目标。

镀镍溶液主要由硫酸镍、硫酸镁等多种盐复合配制而成，工艺过程重点关注硫酸镍和硫酸镁的含量变化情况，测定时以Ni²⁺、Mg²⁺浓度进行计算。由于溶液组分复杂，相互干扰严重，若分别实现硫酸镍、硫酸镁各组分快速准确定量分析，需要设计合适的测试方法才能实现。目前，电镀液中硫酸镍、硫酸镁的分析主要有两种，即EDTA络合滴定法和预先沉淀分离滴定法。前者EDTA络合滴定法分析镍镁含量一般采用氟化铵掩蔽剂先掩蔽Mg²⁺(需要加热60℃，2min，掩蔽效果难以控制)，以紫尿酸铵为指示剂，用EDTA标准溶液测定Ni²⁺含量；在另一份样液中测定Mg²⁺、Ni²⁺总量，利用差减法再计算出Mg²⁺含量。其缺点在于易发生指示剂僵化，滴定终点变色迟滞，掩蔽效果难以掌握，直接影响准确度和精密度，导致测定结果误差增大。后者因操作繁琐，沉淀过程中存在夹带沉淀问题，很难得到正确结果。

发明内容

本发明要解决现有化学滴定法检测镀镍溶液中硫酸镍、硫酸镁浓度误差大的技术问题，而提供多元混合电镀镍溶液中硫酸镁、硫酸镍浓度的检测方法。

多元混合电镀镍溶液中硫酸镁、硫酸镍浓度的检测方法，具体按以下步骤进行：

一、将乙二胺四乙酸二钠溶于蒸馏水中，混匀，配制得到EDTA标准溶液；

二、采用氯化铵、分析纯氨水和蒸馏水配制氨性缓冲溶液；

三、采用乙二胺四乙酸二钠和CaCl₂配制EDTA-Ca辅助液；

四、检测浓度：

测定硫酸镁浓度：移取电镀液，加入20～25mL氨性缓冲液，再加入0.5～1mL掩蔽剂摇匀，加入1～5mL EDTA-Ca辅助液，采用电位滴定装置，以钙离子电极为指示电极，采用EDTA标准溶液进行滴定，以滴定体积为横坐标，电位值为纵坐标，绘制滴定曲线，当一阶微分曲线和二阶微分曲线达到最大电位突跃时作为滴定终点，然后采用公式：其中C_EDTA为EDTA标准溶液的浓度，单位为mol/L；V_EP2为滴定终点时耗用EDTA标准溶液的体积，mL；V_EP1为Ca离子消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V₀为移取电镀液的体积，mL；246.5为MgSO₄·7H₂O的分子量，得出多元混合电镀镍溶液中硫酸镁的浓度；