[发明专利]一种抗氧化型阻燃剂及其制备方法在审
申请号: | 202011216451.0 | 申请日: | 2020-11-04 |
公开(公告)号: | CN112390983A | 公开(公告)日: | 2021-02-23 |
发明(设计)人: | 俞嘉华;王益锦 | 申请(专利权)人: | 中著(杭州)知识产权运营有限公司 |
主分类号: | C08K5/3492 | 分类号: | C08K5/3492;C08K5/46;C08K5/5399;C07D417/14;C07F9/6509;C08L27/06 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 周卫 |
地址: | 311115 浙江省杭州市余杭区瓶窑镇瓶仓*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种抗氧化型阻燃剂,其特征在于:由如下步骤制成:
步骤S1:将三聚氯氰溶于丙酮中,在温度为40-50℃的条件下,加入抗氧添加剂,进行反应5-8h,制得混合物;
步骤S2:将步骤S1制得的混合物加入阻燃添加剂,在温度为80-90℃的条件下,进行反应3-5h后,过滤去除滤液制得抗氧化型阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧化型阻燃剂,其特征在于:所述的三聚氯氰、抗氧添加剂、阻燃添加剂的用量摩尔比为1:2:1。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧化型阻燃剂,其特征在于:所述的抗氧添加剂由如下步骤制成:
步骤A1:将苯二胺和乙醇加入反应釜中,在转速为150-200r/min的条件下,进行搅拌至苯二胺完全溶解后,加入无水三氯化铝,在温度为80-85℃的条件下,通入一氯甲烷,进行反应2-3h,制得中间体1,将中间体1溶于苯中,通入氯气,在光照条件下,进行反应2-3h制得中间体2,将中间体2、碳酸钾、去离子水、溴化四乙基铵加入反应釜中,在转速为150-200r/min,温度为110-120℃的条件下,进行回流反应制得中间体3;
步骤A2:将1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇和硝基丙二酸二甲酯加入反应釜中,通入氮气进行保护,在温度为100-110℃的条件下,进行搅拌并加入钛酸四异丙酯,搅拌10-15min后,升温至温度为140-150℃,继续反应8-10h,制得中间体4,将中间体4、铁粉、乙醇加入反应釜中,在温度为80-90℃的条件下,进行回流反应3-5h后,加入盐酸溶液,加入时间20min,继续反应5-8h后,调节反应液pH值为7-8,制得中间体5;
步骤A3:将中间体5和甲苯加入反应釜中,在转速为120-150r/min的条件下,进行搅拌至中间体5完全溶解后,在温度为25-30℃的条件下,通入光气,继续搅拌30-50min后,升温至温度120-150℃的条件下,继续反应2-3h后,降温至温度为90-100℃,通入氮气去除光气,保温10-15min,制得中间体6,将中间体6、步骤A1制得的中间体3、四氢呋喃加入反应釜中,在转速为120-150r/min,温度为35-40℃的条件下,进行反应3-5h,制得中间体7;
步骤A4:将步骤A3制得的中间体7、硫磺、碘、四氢呋喃加入反应釜中,在转速为200-300r/min,温度为180-190℃的条件下,进行回流反应8-10h后,蒸馏去除四氢呋喃,用乙酸乙酯进行重结晶,制得抗氧添加剂。
4.根据权利要求3所述的一种抗氧化型阻燃剂,其特征在于:步骤A1所述的苯二胺和一氯甲烷的用量摩尔比为1:2,无水三氯化铝的用量为苯二胺质量的5-10%,中间体1和氯气的用量摩尔比为1:1,中间体2、碳酸钾、溴化四乙基铵的用量比为4.3g:9g:2mL,步骤A2所述的1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇和硝基丙二酸二甲酯的用量摩尔比为2:1,中间体4、铁粉、乙醇、盐酸溶液的用量比为3.8g:4.5g:60mL:10mL,乙醇的体积分数为90%,盐酸溶液为质量分数为36%的浓盐酸和体积分数95%的乙醇以体积比1:9混合,步骤A3所述的中间体5和光气的用量摩尔比为1:1,中间体6和中间体3的用量摩尔比为2:1,步骤A4所述的中间体7和硫磺的用量摩尔比为1:2,碘的用量为中间体7质量的5-8%。
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