[发明专利]新型三聚稀土铕配合物及其制备方法

权利要求书

1.一种新型三聚稀土铕配合物，其特征在于，具有如下式(I)所示的化学结构式：

其中，配合物MO的化学结构式如下式(Ⅱ)所示：

2.一种如权利要求1所述的新型三聚稀土铕配合物的制备方法，其特征在于，所述配合物MO的合成路线为：

3.根据权利要求2所述的新型三聚稀土铕配合物的制备方法，其特征在于，所述配合物MO的制备方法包括以下步骤：

1)将式(Ⅱ-1)所示的化合物溶于超干四氢呋喃中，然后滴加PBr₃，室温下搅拌，再向其中加入二氯甲烷，溶液用水洗，抽干溶剂，重结晶得到式(Ⅱ-2)所示的化合物；

2)将式(Ⅱ-2)所示的化合物溶于超干乙腈中，冰浴条件下、氮气保护气氛中缓慢滴加乙二胺，室温下搅拌，抽干溶剂，重结晶得到式(Ⅱ-3)所示的化合物；

3)氩气保护条件下，往脱水脱氧的两口烧瓶中加入无水EuCl₃和脱水脱氧处理过的甲醇，搅拌，往得到的白色悬浊液中滴加式(Ⅱ-3)所示的化合物的乙腈溶液，室温下搅拌过夜；待反应结束后，过滤，固体用无乙醚洗涤，得到如式(Ⅱ)所示的化合物，即配合物MO。

4.根据权利要求3所述的新型三聚稀土铕配合物的制备方法，其特征在于，所述配合物MO的制备方法包括以下步骤：

1)将式(Ⅱ-1)所示的化合物溶于超干四氢呋喃中，然后滴加PBr₃，室温下搅拌2h，再向其中加入二氯甲烷，溶液用水洗，抽干溶剂，重结晶得到式(Ⅱ-2)所示的化合物；

2)将式(Ⅱ-2)所示的化合物溶于超干乙腈中，冰浴条件下、氮气保护气氛中缓慢滴加乙二胺，室温下搅拌3h，抽干溶剂，重结晶得到式(Ⅱ-3)所示的化合物；

3)氩气保护条件下，往脱水脱氧的两口烧瓶中加入无水EuCl₃和脱水脱氧处理过的甲醇，搅拌0.5h后，往得到的白色悬浊液中滴加式(Ⅱ-3)所示的化合物的乙腈溶液，室温下搅拌过夜；待反应结束后，过滤，固体用无乙醚洗涤，得到如式(Ⅱ)所示的化合物，即配合物MO。

5.根据权利要求2-4中任意一项所述的新型三聚稀土铕配合物的制备方法，其特征在于，该新型三聚稀土铕配合物的合成路线为：

6.根据权利要求5所述的新型三聚稀土铕配合物的制备方法，其特征在于，该新型三聚稀土铕配合物的制备方法包括以下步骤：

步骤1、将2-羟基丙烷-1，2，3-三羧、6-溴己酸叔丁酯和EDC加入到甲苯中，回流加热，冷却，静置，分离得到如式(I-1)所示的化合物；

步骤2、将如式(I-1)所示的化合物溶于甲醇中，调节pH，析出沉淀，过滤，滤渣干燥得到如式(I-2)所示的化合物；

步骤3、室温条件下，将如式(I-2)所示的化合物、配合物MO溶于超干二氯甲烷中，滴加DCC的二氯甲烷溶液，搅拌，抽干溶剂，色谱分离得到如式(I)所示的新型三聚稀土铕配合物。

7.根据权利要求6所述的新型三聚稀土铕配合物的制备方法，其特征在于，该新型三聚稀土铕配合物的制备方法包括以下步骤：

步骤1、将2-羟基丙烷-1，2，3-三羧、6-溴己酸叔丁酯和EDC加入到甲苯中，90℃回流加热，冷却，静置，分离得到如式(I-1)所示的化合物；

步骤2、将如式(I-1)所示的化合物溶于甲醇中，用HCl调节pH值至1-2，析出沉淀，过滤，滤渣干燥得到如式(I-2)所示的化合物；

步骤3、室温条件下，将如式(I-2)所示的化合物、配合物MO溶于超干二氯甲烷中，滴加DCC的二氯甲烷溶液，搅拌2h，抽干溶剂，色谱分离得到如式(I)所示的新型三聚稀土铕配合物。