[发明专利]多孔材料超临界萃取装置和方法

说明书

本发明公开了一种多孔材料超临界萃取装置和方法。多孔材料超临界萃取装置包括样品仓、第一流体供应构件、第二流体供应构件和混合装置。其中，所述第一流体供应构件用于向所述样品仓供应超临界二氧化碳；所述第二流体供应构件用于向所述样品仓供应有机溶剂；所述混合装置包括两个进口和一个出口，两个所述进口分别连接于所述第一流体供应构件和所述第二流体供应构件，所述出口连接于所述样品仓。本方案的多孔材料超临界萃取装置显著地节省了流动洗涤消耗的二氧化碳的用量，缩短了活化多孔材料的周期，提高了活化多孔材料的效率。

技术领域

本发明涉及一种多孔材料超临界萃取装置和方法。

背景技术

温度及压力均处于临界点以上的液体叫超临界流体。物质在超临界流体中的溶解度，受压力和温度的影响很大。可以利用升温，降压手段将超临界流体中所溶解的物质分离析出，达到分离提纯的目的。二氧化碳的临界点为7.38Mpa、31.1℃，临界密度为0.468g/cm3。它的临界温度和压力较低，可选为超临界流体。除却二氧化碳之外，还有其他的气体具有类似的物理性质，但考虑到环境安全等因素的考虑，超临界二氧化碳流体是最好的选择。20世纪70年代德国Zosel博士利用超临界二氧化碳从咖啡豆中成功提取了咖啡因，引起业界广泛关注。此后，自80年代起超临界萃取技术广泛应用于各个领域。这种技术的独有特质使其应用范围较为广阔。如在制药加工行业，可用于中草药有效成分成分的提取；热敏性生物制品药物的精制及脂质类混合物的分类；在食品工业中，啤酒花和色素的提取；在多孔材料MOFs(金属-有机框架)和COFs(共价有机框架)的制备过程中的活化(萃取多孔材料内部杂质)等。

MOFs和COFs等多孔材料由有机溶剂溶解反应物在高温下加热合成，产物的溶液中具有多孔材料、反应溶剂以及未反应完的化合物等。过滤得到的多孔材料的孔道中会残留上述杂质。在采用超临界二氧化碳萃取该多孔材料孔道中的杂质时，由于液态二氧化碳对于某些杂质的溶解性不好，通常需要预先采用溶解性比较好的有机溶剂对多孔材料洗涤以进行预处理，之后再采用超临界二氧化碳萃取，这样会提高活化的效率。

预处理后，多孔材料上会残留洗涤用的有机溶剂，现有技术中，通常直接向多孔材料中通入液态二氧化碳，之后再对液态二氧化碳加热以产生超临界二氧化碳，但加热时会使得多孔材料框架中的客体分子(上述有机溶剂)瞬间从液态到气态，从而挤压框架使得晶体发生相变，甚至可能损坏框架。

为防止框架相变，现有的超临界萃取装置一般是在预处理后，采用液态二氧化碳流动洗涤一会儿多孔材料，将有机溶剂冲洗掉，再对液态二氧化碳进行加热，使其变成超临界二氧化碳。这种方式虽然能够避免破坏框架，但是流动洗涤消耗的液态二氧化碳较多，同时花费的时间较长，导致活化多孔材料的效率较低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是为了克服现有技术中超临界萃取装置消耗液态二氧化碳较多，且活化时间较长的缺陷，提供一种多孔材料超临界萃取装置和方法。

本发明通过下述技术方案来解决上述技术问题：

一种多孔材料超临界萃取装置，包括样品仓，所述多孔材料超临界萃取装置还包括：

第一流体供应构件，所述第一流体供应构件用于向所述样品仓供应超临界二氧化碳；

第二流体供应构件，所述第二流体供应构件用于向所述样品仓供应有机溶剂；

混合装置，所述混合装置包括两个进口和一个出口，两个所述进口分别连接于所述第一流体供应构件和所述第二流体供应构件，所述出口连接于所述样品仓。

在本方案中，将超临界二氧化碳和有机溶剂混合后通入样品仓，对样品进行冲洗，避免了有机溶剂从液态到气态的相变过程，从而避免了有机溶剂分子挥发破坏孔道，另外，本方案显著地节省了流动洗涤消耗的二氧化碳的用量，活化时间较短，提高了活化多孔材料的效率。在实际操作中，可逐渐降低有机溶剂进入混合装置中的比例，最终使得只有超临界二氧化碳去冲洗样品，以完成活化过程。