[发明专利]一种提高鲸豚脂肪中多氯联苯检测精度的方法及其应用

权利要求书

1.一种提高鲸豚脂肪中多氯联苯检测精度的方法，其特征在于，在对鲸豚脂肪样品中的多氯联苯进行检测前，进行以下样品预处理：

S1、对鲸豚脂肪样品进行充分碾磨；

S2、以二氯甲烷/正己烷混合溶剂对步骤S1的鲸豚脂肪样品进行索氏抽提；

S3、对步骤S2的抽提液进行浓缩，用正已烷定容，定容后进行二次浓缩，备用；

S4、将步骤S3的浓缩液过GPC柱洗脱，洗脱所用溶剂为二氯甲烷/正己烷混合溶剂，所述二氯甲烷与正己烷的体积比为1:1，洗脱至除尽脂肪；

S5、将步骤S4的洗脱液经浓缩后过酸性硅胶柱洗脱，洗脱所用的介质为中性硅胶、酸性硅胶和无水硫酸钠，洗脱所用溶剂为二氯甲烷/正己烷混合溶剂，所述二氯甲烷与正己烷的体积比为1:1，收集得到待测目标化合物。

2.根据权利要求1所述的一种提高鲸豚脂肪中多氯联苯检测精度的方法，其特征在于，步骤S2所述二氯甲烷与正己烷的体积比为(2-4):1。

3.根据权利要求1所述的一种提高鲸豚脂肪中多氯联苯检测精度的方法，其特征在于，步骤S2所述索氏抽提的时间不少于48 h。

4.根据权利要求1所述的一种提高鲸豚脂肪中多氯联苯检测精度的方法，其特征在于，步骤S2所述的二氯甲烷/正己烷混合溶剂与鲸豚脂肪样品的料液比为(500-1000):1。

5.根据权利要求1所述的一种提高鲸豚脂肪中多氯联苯检测精度的方法，其特征在于，步骤S1所述鲸豚脂肪样品的取样量为0.2g-0.4g。

6.根据权利要求1所述的一种提高鲸豚脂肪中多氯联苯检测精度的方法，其特征在于，步骤S3的具体操作为：先浓缩至0.5-1.5mL，用正已烷定容至8-12 mL，再浓缩至1-3 mL。

7.根据权利要求1所述的一种提高鲸豚脂肪中多氯联苯检测精度的方法，其特征在于，步骤S4所述的过GPC柱洗脱采用的柱子规格为50 cm×2.5 cm i.d.玻璃柱，活塞为聚四氟乙烯材质。

8.根据权利要求1所述的一种提高鲸豚脂肪中多氯联苯检测精度的方法，其特征在于，步骤S5所述的过酸性硅胶柱洗脱采用的柱子规格为400 mm×10 mm i.d.玻璃柱，活塞为聚四氟乙烯材质。

9.根据权利要求1所述的一种提高鲸豚脂肪中多氯联苯检测精度的方法，其特征在于，所述中性硅胶、酸性硅胶、无水硫酸钠的质量比为(7-9):(7-9):(1-3)。

10.一种鲸豚脂肪中多氯联苯的检测方法，其特征在于，先采用权利要求1-9任一项所述的方法将鲸豚脂肪样品处理成待测目标化合物，再对待测目标化合物进行GC-MS/MS分析。