[发明专利]一种生物基含呋喃酰胺结构苯并噁嗪树脂及其制备方法有效
申请号: | 202011218791.7 | 申请日: | 2020-11-04 |
公开(公告)号: | CN112341584B | 公开(公告)日: | 2023-09-08 |
发明(设计)人: | 夏益青;盛玉萍;赵星宇;顾维科;石锐;刘淋泽;王炼;高晨;张雪梅;廖斌;李新跃 | 申请(专利权)人: | 四川轻化工大学;成都科宜高分子科技有限公司 |
主分类号: | C08G14/06 | 分类号: | C08G14/06 |
代理公司: | 重庆博凯知识产权代理有限公司 50212 | 代理人: | 李媛 |
地址: | 643000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 呋喃 结构 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种生物基含呋喃酰胺结构苯并噁嗪树脂,其特征在于,所述含呋喃酰胺结构苯并噁嗪树脂的分子结构式如下所示:
其中,所述R1可独立选自-H、-CH3、-F、-Cl、-CF3和-NO2中的一种或多种;
所述R2可独立选自中的一种或多种,其中,R3可独立选自-H、-CH3、-F、-Cl、-CF3和-NO2中的一种或多种;
所述R4可独立选自
中的一种或多种;
所述单/双官能含呋喃酰胺结构苯并噁嗪树脂合成工艺路线如下:
(1)采用呋喃甲酰氯与含伯胺结构的酚类化合物合成含呋喃酰胺结构的酚类化合物,合成反应如下:
(2)通过Mannich缩聚反应合成单/双官能含呋喃酰胺结构苯并噁嗪树脂;
单官能含呋喃酰胺结构苯并噁嗪树脂合成工艺路线如下:
其中,(CH2O)n为甲醛水溶液、三聚甲醛或多聚甲醛中的任意一种;
双官能含呋喃酰胺结构苯并噁嗪树脂合成工艺路线如下:
;
其中,(CH2O)n为甲醛水溶液、三聚甲醛或多聚甲醛中的任意一种。
2.根据权利要求1所述生物基含呋喃酰胺结构苯并噁嗪树脂,其特征在于,所述单/双官能含呋喃酰胺结构的苯并噁嗪的合成工艺路线具体包括以下步骤:
S1:将含伯胺结构的酚类化合物溶于溶剂I后,置于冰水浴中,搅拌溶解至完全透明,在0~10℃条件下,开始滴加呋喃甲酰氯,并充分反应12~36h后,将反应液在冰水中沉淀、过滤,水洗至滤液为中性,然后将滤饼在真空条件下干燥,获得白色或浅灰色产物即含呋喃酰胺结构的酚类化合物;
S2:将步骤S1合成的含呋喃酰胺结构的酚类化合物和甲醛源溶于溶剂II中,然后置于油浴中缓慢升温至50~65℃,再加入一元伯胺类化合物或/和二元伯胺类化合物,升温至60~140℃,搅拌反应4~24h,反应结束后进行分液、洗涤、干燥,即可得到单/双官能含呋喃酰胺结构的苯并噁嗪。
3.根据权利要求2所述生物基含呋喃酰胺结构苯并噁嗪树脂,其特征在于,所述溶剂I为二氯甲烷、氯仿、二氧六环、DMF、DMAc、NMP、DMSO和环丁砜中的一种或几种混合形成的溶剂。
4.根据权利要求2所述生物基含呋喃酰胺结构苯并噁嗪树脂,其特征在于,所述含伯胺结构的酚类化合物中伯胺官能团与所述呋喃甲酰氯中酰氯官能团的摩尔比为1:1.0~1.2。
5.根据权利要求2所述生物基含呋喃酰胺结构苯并噁嗪树脂,其特征在于,所述溶剂II为氯仿、二氧六环、甲苯、二甲苯、DMF、DMAc和NMP中的一种或几种混合形成的溶剂;所述含呋喃酰胺结构的酚类化合物与所述溶剂II的摩尔体积比为1mol:0.05~1.0L。
6.根据权利要求2所述生物基含呋喃酰胺结构苯并噁嗪树脂,其特征在于,所述含呋喃酰胺结构酚类化合物、甲醛源和伯胺类化合物中-NH2的比为1mol:62.5~72g:1mol,所述甲醛源为37wt%甲醛水溶液、三聚甲醛或多聚甲醛中的任意一种。
7.一种组合物,其特征在于,包括权利要求1~6任一项所示生物基含呋喃酰胺结构苯并噁嗪树脂。
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