[发明专利]一种甜叶菊的分离纯化方法有效
申请号: | 202011219059.1 | 申请日: | 2020-11-04 |
公开(公告)号: | CN112724112B | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 傅青;金郁;柯燕雄;张欢欢 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C07D307/94 | 分类号: | C07D307/94;C07D303/32;C07D301/32;C07H15/203;C07H1/08 |
代理公司: | 上海翼胜专利商标事务所(普通合伙) 31218 | 代理人: | 翟羽 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甜叶菊 分离 纯化 方法 | ||
1.一种甜叶菊基础物质的分离纯化方法,其特征在于,所述甜叶菊基础物质的分离纯化方法包括如下步骤:
以无水甲醇作为溶剂对甜叶菊母液糖进行重结晶,过滤后获得母液糖粗品;
将所述母液糖粗品用纯水溶解,采用第一次反相色谱法分离;所述第一次反相色谱法包括:使用C18固定相分离,以甲醇和水为流动相,台阶梯度条件洗脱,收集三段组分,依次记作Fr.1、Fr.2和Fr.3;所述C18固定相为十八烷基键合固定相;
将Fr.1以纯甲醇溶解,采用超临界流体色谱法分离;所述超临界流体色谱法包括:固定相为C4,流动相为超临界CO2,甲醇为改性剂,进行梯度洗脱,按峰收集,得到5个组分,记作Fr.1-1、Fr.1-2、Fr.1-3、Fr.1-4和Fr.1-5;
将Fr.1-1用纯水溶解,采用第二次反相色谱法分离;所述第二次反相色谱法包括:使用C18固定相分离,流动相是甲醇和水,采用30%甲醇等度洗脱,得到化合物i-1;
将Fr.1-2用纯水溶解,采用第三次反相色谱法分离;所述第三次反相色谱法包括:使用C18固定相分离,流动相是甲醇和水,采用45%甲醇等度洗脱,得到化合物i-2和Fr.1-2-1;
将Fr.1-3用纯水溶解,采用第四次反相色谱法分离;所述第四次反相色谱法包括:使用C18固定相分离,流动相是乙腈和水,采用18%乙腈等度洗脱,得到化合物i-3;
将Fr.1-2-1用纯水溶解,采用第五次反相色谱法分离;所述第五次反相色谱法包括:使用C18固定相分离,流动相是乙腈和水,采用28%乙腈等度洗脱,得到化合物i-4;
所述甜叶菊基础物质为所述化合物i-1和所述化合物i-4;
所述化合物i-1的结构如式i-1所示:
所述化合物i-4的结构如式i-4所示:
2.如权利要求1所述的甜叶菊基础物质的分离纯化方法,其特征在于,所述甜叶菊母液糖与所述无水甲醇的料液比为:每1升无水甲醇中加入120g甜叶菊母液糖。
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