[发明专利]一种色谱纯甲醇的提纯方法

说明书

本申请涉及甲醇提纯技术领域，具体公开了一种梯度级色谱纯甲醇的提纯方法。提纯方法为：将工业甲醇依次进行氧化中和反应、吸附柱去杂处理以及精馏处理，最终得到色谱纯甲醇，其中，氧化中和反应包含以下步骤：S1、将中和剂和所述工业甲醇混合均匀，使所述工业甲醇的pH值为9‑12；S2、将所述工业甲醇和液体状态的氧化剂从所述氧化中和柱的上端加入到所述氧化中和柱内，且所述工业甲醇和所述氧化剂流经所述氧化中和柱中填料，所述工业甲醇的流速为0.2‑2L/min，所述氧化剂的流速为0.05‑10ml/min；所述吸附柱去杂处理包含：将所述氧化中和柱中流出的溶液依次流经4Å分子筛、活性炭纤维、ZSM‑5分子筛以及5Å分子筛去杂。本申请能够降低色谱纯甲醇在220–280nm的吸光度。

技术领域

本申请涉及甲醇提纯技术领域，更具体地说，它涉及一种色谱纯甲醇的 提纯方法。

背景技术

随着液相色谱的广泛应用，色谱纯甲醇作为液相色谱流动相，其用途越 来越广泛、需求量也越来越多。色谱纯甲醇作为流动相的溶剂，其吸光度越小， 样品中有机物分离效果越好，从而对色谱纯甲醇的质量要求越来越有严格的要求， 使高规格色谱纯甲醇产品供不应求。其中，梯度级色谱纯甲醇主要依靠国外进口， 其中，国外的色谱纯甲醇在205-400nm波长的吸光度较小，在220-240nm范围 为0.26-0.06，在241-300nm范围为0.06-0.01，在300nm以上时不超过0.01，因 此，国外的梯度级色谱纯甲醇(HPLC)的价格为国标级别色谱纯甲醇的价格十倍， 但制造费用相差不明显，从而使色谱纯甲醇有很大的利润空间。

目前，色谱纯甲醇的提纯方法主要将原料甲醇经高锰酸钾氧化去杂，然 后加入碱性物质中和，在通过萃取分离，三氧化二铝吸附处理，最后通过精馏得 到色谱纯甲醇，但是，通过上述提纯方法，所得到的色谱纯甲醇在不同波段获得 的吸光度的值与国外的色谱纯甲醇相差较大。

发明内容

为了降低色谱纯甲醇在220-280nm的吸光度，本申请提供一种色谱纯甲 醇的提纯方法。

本申请提供的一种色谱纯甲醇的提纯方法，采用如下的技术方案：

一种色谱纯甲醇的提纯方法，其特征在于，将工业甲醇依次进行氧化中和反应、吸附柱去杂处理以及精馏处理，最终得到色谱纯甲醇；

其中，氧化中和反应包含以下步骤：

S1、将中和剂和工业甲醇混合均匀，使工业甲醇的pH值为9-12；

S2、将所述工业甲醇和液体状态的氧化剂从所述氧化中和柱的上端加入到所述氧化中和柱内，且所述工业甲醇和所述氧化剂流经所述氧化中和柱中填料，所述工 业甲醇的流速为0.2-2L/min，所述氧化剂的流速为0.05-10ml/min；

所述吸附柱去杂处理包含：

将所述氧化中和柱中流出的溶液依次流经分子筛、活性炭纤维、ZSM-5分子 筛以及分子筛去杂。

工业甲醇中的主要杂质包括二甲醚、甲乙醚、一甲胺、二甲胺、三甲胺、 甲醛，以及不凝性气体CO、H₂、N₂等低沸点杂质；还包括水、高级烷烃、高级 醇、烯烃、醛酮和有机羧酸等高沸点杂质。

通过采用上述技术方案，将中和剂加入到工业甲醇中，使工业甲醇的pH 值为9-12，然后将工业甲醇和液体状态的氧化剂同时加入到氧化中和柱内，使工 业甲醇中的有机杂质和氧化剂发生反应，生成容易去除的有机物，为下一步吸附 和精馏的有效分离创造有利条件。其中，液体状态的氧化剂为在室温状态下为液 体，或者加入到溶剂中成为液体状态。