[发明专利]一种高强度聚碳硅烷及其制备方法

说明书

本发明提供了一种高强度聚碳硅烷的制备方法，包括依次获得混合物1、溶液2、混合物3、粗产物4和粗产物溶解在有机溶剂中，过滤，抽真空减压蒸馏，得产物聚碳硅烷PCS。同时，还提供了上述制备方法获得聚碳硅烷及其在制备碳化硅中应用，该方法中是通过在聚碳硅烷中引入Al₂O₃晶须，由于Al₂O₃具有良好的耐热性能，在温度达到1200℃以上时会生成流动性良好的物质，愈合体系内部裂纹，以此聚碳硅烷为先驱体制备的SiC纤维的常温及高温力学性能，能够提高产物SiC纤维的热震性能。

技术领域

本发明属于高技术陶瓷先驱体的制备技术领域，特别涉及一种高强度聚碳硅烷及其制备方法。

背景技术

SiC纤维由于其良好的力学性能及抗高温性能，在航空航天、武器装备等军事领域展现了巨大的应用前景。先驱体转化法是制备碳化硅纤维最常用的方法之一。先驱体转化法具有非目标组成元素少，可设计性强等优点。其中，聚碳硅烷是制备SiC纤维最常用的先驱体之一。聚碳硅烷分子流动性好，且Si和C的原子计量比接近于1：1，与产物SiC一致。但目前由聚碳硅烷制备的SiC纤维仍有不足。SiC纤维中β-SiC晶粒尺寸大，SiC纤维力学强度不能满足高性能使用要求；SiC纤维中残留过多的氧元素和C元素，使得SiC纤维高温力学性能下降明显。通过对先驱体聚碳硅烷进行改进，有望提高制备的SiC纤维的性能。

发明内容

为了解决上述的如何通过对先驱体聚碳硅烷进行改进技术难题，本发明提供了一种高强度聚碳硅烷的制备方法，包括如下步骤：

(1)将纳米γ-AlOOH均匀分散在KH550的水溶液中，超声震荡0.5-2小时，得混合物1；

(2)聚二甲基硅氧烷PDMS蒸馏，收集103℃的馏分，干燥；随后向其中滴加有机溶剂并不断搅拌，直至有机溶剂与聚二甲基硅氧烷PDMS质量比为(5-15)：100，记为溶液2；

(3)将混合物1倒入溶液2中，60-80℃水浴加热，搅拌2-6小时，得混合物3；

(4)将混合物3放入反应釜，通入CO₂和惰性气体的混合气体，加压至5-10MPa；按照一定的升温程序升温至500-520℃，保温12-24小时；随炉冷却至室温，得粗产物4；

(5)将粗产物4溶解在有机溶剂中，过滤，抽真空减压蒸馏，得产物聚碳硅烷PCS。

作为改进，步骤(1)中，KH550的水溶液为(2-8)份的KH550分散在100份的蒸馏水中，用硫酸或硝酸调节pH值3-5；纳米γ-AlOOH与KH550水溶液的质量比为(10-40)：100。

作为改进，步骤(2)中，有机溶剂包括丙酮、二甲苯中任一种。

作为改进，步骤(3)中，混合物1和溶液2混合时纳米γ-AlOOH与聚二甲基硅氧烷PDMS的质量比为(2-5)：100。

作为改进，步骤(4)中，其中，惰性气体包括氮气、氩气；CO₂与惰性气体的体积比为1：(1-3)；气体总流量为200-300ml/min；

作为改进，步骤(4)中，设置升温程序为：1-2℃/min加热至60-80℃，保温1-2小时；2-4℃/min加热至250-300℃，保温24-96小时；2-4℃/min升温至420-460℃，保温12-24小时；1-2℃/min升温至500-520℃，保温12-24小时；随炉冷却至室温。

作为改进，步骤(5)中，其中，有机溶剂包括丙酮、二甲苯中任一种。

同时，本发明还提供了一种根据上述高强度聚碳硅烷的制备方法制备的聚碳硅烷，所述聚碳硅烷用于制备碳化硅纤维。