[发明专利]一种牙科复合材料、多层牙科复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种牙科复合材料的制备方法，其包括以下步骤：

在室温下向牙科材料用聚合性单体中加入光引发剂，搅拌均匀得到牙科聚合物前驱体；

向牙科聚合物前驱体中加入填料，搅拌均匀，然后进行剪切研磨，接着进行真空扭转消泡以及真空炉消泡，得到由填料填充的牙科聚合物前驱体，固化后得到牙科复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述牙科材料用聚合性单体包括双酚A丙三醇双甲基丙烯酸酯、双酚A丙三醇双甲基苯酚酯、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯、三甘醇二甲基丙烯酸酯、氨基甲酸酯二甲基丙烯酸酯和环氧树脂中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述光引发剂的添加量占牙科聚合物前驱体总摩尔量的0.2mol％～10mol％。

4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其中，所述光引发剂包括樟脑醌、苯丙二酮叔胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、双丙烯氧化膦、二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、丙烯酸二甲氨基乙酯、2-(二甲氨基)甲基丙烯酸乙酯、二甲基氨基苯甲酸乙酯、N，N-二甲基-对氨基苯甲酸乙酯、N，N-氰基乙基甲基苯胺、2，4，6-三(三氯甲基)-均三嗪、2-苯基-4，6-二(三氯甲基)-均三嗪和具有光/热/自固化官能团的聚合物材料中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述填料的添加量占由填料填充的牙科聚合物前驱体总体积的0.5vol％～30vol％。

6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其中，所述填料包括金属氧化物、碳化物、氮化物、磷化物、卤化物、碳酸盐化合物、羟酸盐化合物、磷酸盐化合物、硫酸盐化合物、硅酸盐化合物、钛酸盐化合物、锆酸盐化合物、铝酸盐化合物、锡酸盐化合物、铅酸盐化合物、含粘土化合物、含玻璃化合物和金属单质中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述填料包括氧化锆、氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化锌、氧化铁、氧化镁、氮化硅、碳化硅、氯己定、氟化镱、氟化钙、磷酸钙、硅酸钙、无水磷酸二钙、羟基磷灰石、粘土、金、银和铜中的一种或多种。

8.根据权利要求1或5所述的制备方法，其中，所述填料的形状包括球状、多面体状、块状、盘状、片状、薄片状、层状、须状、管状、纤维状、杆状、棒状和不规则形状中的一种或多种。

9.根据权利要求1或5所述的制备方法，其中，所述填料具有5nm～2mm的特征尺寸；所述特征尺寸包括直径、轴长、长度、厚度中的一种或多种。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述填料在加入牙科聚合物前驱体前还进行了预处理，包括：

将填料添加入有机溶剂的水溶液中，在有机溶剂的水溶液中进行分散，接着进行超声洗涤并离心分离，然后冷冻干燥，最后烘干得到预处理后的填料。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其中，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、环烷烃、丙酮、丁酮中的一种或多种。

12.根据权利要求10所述的制备方法，其中，采用有机溶剂水溶液分散后还进行了表面改性剂处理；所述表面改性剂包括硅烷偶联剂、硼酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、表面活性剂、环氧化合物、长链烷酸、两亲大分子化合物中的一种或多种的组合。

13.根据权利要求1所述的制备方法，其中，采用三辊研磨机进行剪切研磨，剪切研磨的次数为至少1次，每次剪切研磨的时间为1～15min。

14.根据权利要求1所述的制备方法，其中，采用真空搅拌机进行真空扭转消泡，真空搅拌机的转速为50～450rpm，扭转消泡的次数为至少1次，每次扭转消泡的时间为5s～45min。