[发明专利]一种环保有机硅蜜胺树脂及其制备方法在审
申请号: | 202011222323.7 | 申请日: | 2020-11-05 |
公开(公告)号: | CN112409753A | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 卢新韦;张建锋;沈肖蒙;张俊;仲成法 | 申请(专利权)人: | 南通创通日用品有限公司 |
主分类号: | C08L61/32 | 分类号: | C08L61/32;C08L97/02;C08L29/04;C08L23/06;C08K5/053;C08G12/40 |
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地址: | 226015 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环保 有机硅 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种环保有机硅蜜胺树脂,其特征在于,包括以下质量份的原料:有机硅蜜胺树脂颗粒30-50份、经改性的椰壳纤维40-60份、聚乙烯蜡3-6份、交联剂2-5份、抗氧化剂1-3份。
2.根据权利要求1所述的一种环保有机硅蜜胺树脂,其特征在于,所述交联剂为1-4-丁二醇。
3.根据权利要求1所述的一种环保有机硅蜜胺树脂,其特征在于,所述抗氧化剂为抗氧化剂为茶多酚或三羟基苯丁酮其中的一种。
4.一种环保有机硅蜜胺树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤;
步骤一:有机硅蜜胺树脂制备:取一定量的三聚氰胺、多聚甲醛(摩尔比1:3)以及反应溶剂,加入到三口烧瓶反应器中,调节好pH ,在80℃~100℃条件下搅拌水解反应30 min ~60 min,随后调节好pH,缓慢滴加有机硅溶液以及催化剂,在80℃~100℃条件下,缩聚反应30 min ~ 60 min,反应结束后,继续调节pH ,制备出的树脂溶液倒入聚四氟乙烯模具中,烘箱80℃~90℃干燥固化1-2 h,粉碎,备用;
步骤二:改性椰壳纤维制备:取一定量的椰壳进行高速粉碎细化处理,筛网进行尺寸筛分,干燥,加入到不锈钢反应釜,添加聚乙烯醇溶液,室温搅拌0.5-1 h,干燥8-12 h,粉碎细化,筛分干燥,备用;
步骤三:蜜胺/椰壳纤维熔融固化工艺:将有机硅蜜胺树脂颗粒、改性椰壳纤维,按照一定比例加入到转矩流变仪,加入一定量的聚乙烯蜡、抗氧化剂,交联剂,进行熔融共混,所得到的有机硅蜜胺树脂样品在平板硫化机中压制标准样条,待测。
5.根据权利要求4所述的一种环保有机硅蜜胺树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤一中的反应溶剂为热乙二醇、丁醇或甘油的一种或两种组合。
6.根据权利要求4所述的一种环保有机硅蜜胺树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤一中的三口烧瓶反应器,由三口烧瓶、温度计、搅拌器以及冷凝管组成;所述三聚氰胺与多聚甲醛反应体系pH=9.0-9.5;所述有机硅为甲基三乙氧基硅烷或者苯基三甲氧基硅烷;所述机硅用量为三聚氰胺用量的2%-4%;所述催化剂为磷酸钠或阳离子型金属羧酸盐其中的一种。
7.根据权利要求4所述的一种环保有机硅蜜胺树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤一中的缩聚反应体系pH=5.0-5.5;所述调节反应体系的缓冲液为碳酸钠、甲醇钠、二月桂酸二丁基锡以及三乙胺其中的一种。
8.根据权利要求4所述的一种环保有机硅蜜胺树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤二中的椰壳纤维以及改性后的椰壳纤维尺寸为50-60 目;所述聚乙烯醇溶液浓度为0.6wt.%-1.2 wt.%。
9.根据权利要求4所述的一种环保有机硅蜜胺树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤三中的转矩流变仪的工艺参数为:温度80℃-150℃,转速50-65 r/min,熔融共混时间8-10min。
10.根据权利要求4所述的一种环保有机硅蜜胺树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤三中的平板硫化仪的工艺参数为:温度80℃-150℃,时间1-2 min,压力8-12 Mpa。
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