[发明专利]一种染料中间体酯化液的连续化生产系统和方法

权利要求书

1.一种染料中间体酯化液的连续化生产方法，其特征在于，使用染料中间体酯化液的连续化生产系统，所述连续化生产系统包括：

混合器，混合羟化物与醋酸形成原料液；

超重力反应器，接收混合器混合的原料液和酯化中转釜的部分液相出料进行酯化反应；

酯化中转釜，接收超重力反应器的气相出料和液相出料，起到深度酯化反应和加热再沸的作用，其液相出料部分回流至超重力反应器，部分出料至成品罐；

超重力精馏器，接收酯化中转釜的醋酸-水气相出料进行精馏分离水和醋酸，其液相出料回流至酯化中转釜；

所述连续化生产方法包括步骤：

(1)将脱水后的羟化物和醋酸原料按羟化物中羟乙基与醋酸的摩尔比1:2～6连续供料至混合器进行混合形成原料液，混合器同时连续出料至超重力反应器，控制超重力反应器转速450～1000rpm，反应温度120～145℃；

所述羟化物为3-(N,N-二羟乙基)氨基乙酰苯胺；

(2)超重力反应器进料同时连续出料至酯化中转釜，在酯化中转釜内120～145℃进行保温，酯化中转釜连续进料出料，维持釜内液位稳定，酯化中转釜回流至超重力反应器的部分液相出料与混合器出料进入超重力反应器的原料液的质量流量比为10～30:1；

(3)超重力精馏器接收酯化中转釜的含醋酸70％～90％的醋酸-水气相出料，控制超重力精馏器的转速为1000～3000rpm，超重力精馏器的气相出口温度90～105℃，进行精馏分离水和醋酸，醋酸含量低于5％的水组分从体系中不断地移除，醋酸含量为90％～95％的醋酸组分回流至酯化中转釜继续参与酯化反应。

2.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于，所述混合器内装有搅拌装置或外装有超声波发生器，同时还装有加热或伴热装置。

3.根据权利要求1或2所述的连续化生产方法，其特征在于，所述连续化生产系统还包括：

冷却器，接收超重力精馏 器精馏产生的气相出料进行冷凝，冷凝液部分回流至超重力精馏 器，部分出料至接收罐；

接收罐，接收冷却器的部分冷凝液出料，其出料部分回流至超重力精馏 器。

4.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于，还包括：成品罐中收集的成品控制温度在90℃以下，并加入冰醋酸调固含量至60％～80％。

5.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于，步骤(1)中，所述脱水后的羟化物固含量不低于90％。

6.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于，步骤(1)中，所述醋酸原料中醋酸含量不低于85％。

7.根据权利要求3所述的连续化生产方法，其特征在于，所述连续化生产方法还包括：超重力精馏 器精馏产生的气相出料进入冷却器进行冷凝，冷凝液部分回流至超重力精馏器，部分出料至接收罐。

8.根据权利要求7所述的连续化生产方法，其特征在于，冷却器的冷凝液回流比为4～10:1。

9.根据权利要求7所述的连续化生产方法，其特征在于，所述连续化生产方法还包括：接收罐出料部分回流至超重力精馏 器，部分排至界外。