[发明专利]一种高温合成导热油的制备方法

说明书

本发明涉及一种高温合成导热油的制备方法，其包括：将萘投入高压釜中，加入2.5%~3.8%的催化剂，气体置换后，升温至150~300℃搅拌，通入氢气，压力为3.2~4.0Mpa，反应完后降温，去除催化剂，精馏分离出的四氢萘；将四氢萘加入反应釜中，加入溶剂，再加入1%~5%的酸催化剂，搅拌，然后滴加苯乙烯，苯乙烯与四氢萘的摩尔比为0.7~0.9:1，滴加温度为75~85℃，滴加完后保温反应1~5小时，加入水，然后静置分层，分去水层，精馏分离得到成品，本发明所提供的方法原料低廉，条件温和，节能降耗，环境友好，适用于工业大量生产，有效打破了欧美等发达国家对我国的技术封锁，填补国内空白。

技术领域

本发明涉及导体热流技术领域，具体涉及一种高温合成导热油的制备方法。

背景技术

导热油是有机热载体，分为合成型和矿物型。矿物型导热油是石油进行高温裂解或催化裂化过程中，形成的馏分油作为原料加入添加剂后精制而成，主要组分是烃类混合物；合成型导热油是以化学合成工艺生产的，具有一定化学结构和确定的化学名称，主要特征是分子结构中含有芳烃或环烷烃结构，而且大都是两环或三环的芳烃化合物。

合成型导热油使用温度范围更宽，低、中、高温都可用，而矿物型导热油只能低、中温用；合成型导热油的热稳定性更好，使用寿命更长，合成型导热油再生后可重复使用，矿物型油不可再生。

欧美、日本等发达国家自20世纪30年代开始工业化生产合成型导热油，我国起步较晚，20世纪60年代开始研究开发，90年代后发展较为迅速。目前，还有不少品种的合成型导热油国内无法生产，只能依靠进口，美国陶氏化学生产的Dowtherm RP就属于此类，是1,2,3,4-四氢-1-(1-苯乙基)萘和1,2,3,4-四氢-5-(1-苯乙基)萘的异构体混合物。它具有使用温度高、饱和蒸汽压低、热稳定性好等优点，目前国内没有生产的，客户使用只能依赖进口。为了打破国外跨国公司的技术垄断，填补国内技术和市场空白，有必要研究发明一种该类导热油的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种高温合成导热油的制备方法。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：

本发明提供了一种高温合成导热油的制备方法，其包括如下步骤：

步骤一：四氢萘的合成

将萘投入高压釜中，加入2.5%~3.8%的催化剂，气体置换后，升温至150~300℃搅拌，通入氢气，压力为3.2~4.0Mpa，反应完后降温，去除催化剂，精馏分离出的四氢萘；

步骤二：导热油的合成

将四氢萘加入反应釜中，加入溶剂，再加入1%~5%的酸催化剂，搅拌，然后滴加苯乙烯，苯乙烯与四氢萘的摩尔比为0.7~0.9:1，滴加温度为75~85℃，滴加完后保温反应1~5小时，加入水，然后静置分层，分去水层，减压蒸馏，得到成品。

作为本发明的优选实施方案，所述成品为1,2,3,4-四氢-1-(1-苯乙基)萘和1,2,3,4-四氢-5-(1-苯乙基)萘的异构体混合物。

作为本发明的优选实施方案，所述乙烯与四氢萘的摩尔比为0.8:1。

作为本发明的优选实施方案，所述步骤一中催化剂选自雷尼镍、钯碳或铂碳。

作为本发明的优选实施方案，所述步骤二中酸催化剂选自路易斯酸催化剂或质子酸催化剂。

作为本发明的优选实施方案，所述路易斯酸催化剂选自三氯化铁、三氯化铝或三氟化硼，所述质子酸催化剂选自硫酸或磷酸。

作为本发明的优选实施方案，所述步骤二溶剂选自二氯乙烷或四氯化碳。

作为本发明的优选实施方案，步骤二中溶剂的加入量是四氢萘质量的2~6倍。