[发明专利]一种合成降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法在审
申请号: | 202011224054.8 | 申请日: | 2020-11-05 |
公开(公告)号: | CN112390921A | 公开(公告)日: | 2021-02-23 |
发明(设计)人: | 李见能;梁丽敏;刘子泰;薛可可;余永益;卢采梦 | 申请(专利权)人: | 云南建投高分子材料有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F212/14;C08F220/20;C08F228/02;C08F222/08;C08F222/16;C08F220/14;C08F222/02;C04B24/26;C04B24/16;C04B103/30 |
代理公司: | 昆明大百科专利事务所 53106 | 代理人: | 李云 |
地址: | 650000 云南省昆*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 降粘型聚 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种合成降粘型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述聚羧酸减水剂的分子结构式如下式所示:
上式中,
m为1-6,n为15-25;
a为5-35,b为4-16,c为10-25,d为5-33;
R1为氢基或甲基;
R2磺酸基或羧基;
R3为氢基或甲基;
R4为氢、甲基、磺酸基、羧基中的一种;
R5为对磺酸苯基或对甲酸苯基;
R6为氢、甲基、磺酸基、羧基中的一种;
R7为氢、甲基、羟乙基、羟丙基、羟丁基中的一种。
2.权利要求1所述合成降粘型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,依托氧化还原体系将聚醚类大单体、不饱和酸类、不饱和苯甲酸类、不饱和酯类四种单体进行四元共聚,在常温下合成具有降粘功能的聚羧酸减水剂。
3.如权利要求2所述合成降粘型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,方法如下:
(1)制备原料:制备如下质量份数的组分:聚醚类大单体B为350.0-500.0份,不饱和酸类单体A为10.0-80.0份,不饱和苯甲酸类单体C为20.0-70.0份,不饱和酯类单体D为10.0-60.0份,催化剂0.1-1.8份,氧化剂2.0-7.0份,还原剂0.3-2.0份,链转移剂2.0-7.0份,氢氧化钠10.0-50.0份;
所述聚醚类大单体B包括但不限于甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基乙二醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁二醇聚氧乙烯醚中的一种或几种;
所述不饱和羧酸小单体A包括但不限于丙烯酸、丙烯磺酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯磺酸、马来酸酐、富马酸、衣康酸中的一种或几种;
所述不饱和苯甲酸小单体C包括但不限于对乙烯基苯甲酸、邻乙烯基苯甲酸、间乙烯基苯甲酸、对乙烯基苯磺酸、邻乙烯基苯磺酸、间乙烯基苯磺酸、对丙烯基苯甲酸、邻丙烯基苯甲酸、间丙烯基苯甲酸、对丙烯基苯磺酸、邻丙烯基苯磺酸、间丙烯基苯磺酸中的一种或几种;
所述不饱和酯类单体D包括但不限于丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、马来酸单乙酯中的一种或几种;
所述氧化剂包括但不限于过硫酸铵、过硫酸、过硫酸盐、双氧水、甲醛合次硫酸氢钠、叔丁基双氧水、过氧化二苯甲酰中的一种或几种;
所述还原剂包括但不限于L-抗坏血酸、亚硫酸氢钠、酒石酸、吊白块、十二烷基硫醇、焦亚硫酸钠和焦磷酸亚铁中的一种或几种;
所述链转移剂包括但不限于巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇及十二硫醇中的一种或几种;
所述催化剂包括但不限于硫酸亚铁、三氧化二铁、甲基丙烯磺酸钠、次亚磷酸钠、次磷酸钠、氧化亚铁、四氧化三铁中的一种或几种;
(2)合成:具体步骤如下:
S1.配制M液和N液,所述M液为不饱和酸类单体A、不饱和苯甲酸类单体C、不饱和酯类单体D的混合水溶液;所述N液为还原剂和链转移剂的混合水溶液;
S2.将聚醚类大单体B和水以质量比0.8:1~2.0:1加入容器中,搅拌溶解聚醚单体;
S3.向容器中加入氧化剂,搅拌均匀;
S4.在加入氧化剂2min后,加入催化剂并搅拌均匀;
S5.加入催化剂后,立即进行滴加M液和N液,M液滴加60-180min,N液滴加80-210min;
S6.滴加完M液和N液后熟化20min,加入氢氧化钠,调整pH至6-8得到重均分子量为15000-42000的合成聚羧酸减水剂。
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