[发明专利]一种含碳担载镍合金催化剂的制备方法和使用方法在审
申请号: | 202011224563.0 | 申请日: | 2020-11-05 |
公开(公告)号: | CN112316949A | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
发明(设计)人: | 倪平;李沈巍 | 申请(专利权)人: | 山东中科新材料研究院有限公司 |
主分类号: | B01J23/86 | 分类号: | B01J23/86;B01J35/02;B01J35/10;C07D201/02;C07D223/10 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 王嘉华 |
地址: | 272000 山东省济宁*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含碳担载 镍合金 催化剂 制备 方法 使用方法 | ||
1.一种含碳担载镍合金催化剂,其特征在于:这种含碳担载镍合金催化剂的通式为aNi/bAl2O3/cCr/dFe/eC,式中a、b、c、d和e为相应组成的质量含量分数,a=60~80,b=10~33,c=1~3,d=4~6,e=2~8。
2.一种含碳担载镍合金催化剂的制备方法,其特征在于使用含有可溶性镍盐、铬盐、铁盐和硝酸铝的混合溶液与沉淀剂反应获得黄色沉淀,所得沉淀经蒸馏水洗涤后,使用共沸蒸馏干燥获得担载型镍合金催化剂前驱体,再经焙烧和还原,即得含碳担载型镍合金加氢催化剂。
3.一种含碳担载镍合金催化剂的使用方法为:一种含碳担载镍合金催化剂在微反应器中催化N-( 2-氰乙基 )己内酰胺(CEC)加氢成为 N- ( 3 -氨基丙基)- ε-己内酰胺( APC)的使用方法,其特征是将本发明的一种含碳担载镍合金催化剂3~5g装填于微反应器中,还原后将温度降至反应温度,反应温度60~80℃,CEC和氢气通入反应器,氢气压力1~3MPa,氢气和CEC的流速摩尔比为4~10:1,CEC的体积空速为1.0~3.0h-1,即得N- ( 3 -氨基丙基)-ε-己内酰胺( APC)。
4.根据权利要求2所述的一种含碳担载镍合金催化剂的制备方法,其特征在于所述的可溶性镍盐、铬盐和铁盐为含硝酸根、硫酸根、盐酸根盐中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种含碳担载镍合金催化剂的制备方法,其特征在于所述的可溶性镍盐、铬盐、铁盐和硝酸铝的混合溶液由可溶性镍盐、铬盐、铁盐和Al(NO3)3·9H2O溶于水制备,所得溶液中Ni2+、Cr2+和Fe3+与Al3+的质量比为0.5~10:0.02~0.05:0.05~0.1:1,Ni2+、Cr2+和Fe3+与Al3+总浓度为0.2~3mol/L。
6.根据权利要求2所述的一种含碳担载镍合金催化剂的制备方法,其特征在于所述的沉淀剂为碳酸钠或碳酸氢钠水溶液中的一种,浓度为0.2~3mol/L,沉淀剂的量比化学计量过量10~20%。
7.根据权利要求2所述的一种含碳担载镍合金催化剂的制备方法,其特征在于所述的共沸蒸馏干燥方法为:沉淀用水洗涤后,先用乙醇洗涤一次,过滤后再加入沉淀质量10~60倍的有机溶剂,上述有机溶剂为乙醇、丙酮、正丙醇、异丁醇和异戊醇中的一种,其中,溶剂中溶有分子量2000~8000的聚丙二醇,聚丙二醇的含量为溶剂总量的2~6%,搅拌后,在60~100℃加热蒸干溶剂,得到含碳担载镍合金催化剂的前驱体。
8.根据权利要求2所述的一种含碳担载镍合金催化剂的制备方法,其特征在于所述含碳担载镍合金催化剂前驱体焙烧和还原条件为:先N2气氛下于250~525℃焙烧2~5小时,然后切换到H2气氛,在300~500℃还原2~4小时,即得含碳担载镍合金催化剂。
9.根据权利要求2所述的一种含碳担载镍合金催化剂的制备方法,其特征在于所述的含碳担载镍合金催化剂的表面积为180~600m2/g,平均孔径3~12nm,孔容0.5~1.5cm3/g。
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