[发明专利]一种高分散高球形度多孔银粉的化学合成方法

说明书

本发明公开了一种高分散高球形度多孔银粉的化学合成方法，包括以下步骤：1）制备还原剂溶液A：在去离子水中加入由羧甲基纤维素V、羧甲基纤维素Ⅲ及阿拉伯胶粉复配而成分散剂，使得去离子水粘度值为400~800mPa•S，然后加入还原剂，待其完全溶解后，保持恒温40~50℃，即得还原剂溶剂A；2）制备含银溶液B；3）取含银溶液B和还原剂溶液A，所述含银溶液B的体积为还原剂溶液A体积的四分之一，将含银溶液B加入还原剂溶液A中，保持恒温40~50℃，持续搅拌，待反应结束后，继续搅拌10~25min，获取沉淀，清洗干燥，即得。本发明制备方法得到银粉颗粒球形度高，分散性好，比表面积大，利于后期银粉与浆料融合，接触更为紧密，适合广泛推广应用于工业化生产。

技术领域

本发明涉及导电银粉制备技术领域，具体是指一种高分散高球形度多孔银粉的化学合成方法。

背景技术

银粉是电子工业中应用最为广泛的一种金属粉末。近几十年来，随着科学技术的进步，特别是电子工业的高速发展，银粉的制备无论在技术还是设备上都取得了长足的进展，已经相当成熟。银粉是组成导电银浆最关键的材料，其质量直接或间接影响浆及最终形成导体的性能。近几十年来，随着微电子工业突飞猛进的发展，对贵金属粉尤其是在微电子中应用最广的银粉的制备和工艺学研究取得了很大进展。

现在制备超细银粉的方法一般通过大量使用分散剂来解决银粉制备过程中的团聚问题，但分散剂黏度值一般决定整个反应体系的粘度值，而反应体系的粘度值会影响反应溶液中银颗粒的运动状态，黏度太大，整个反应体系会变得很粘稠，无法达到均匀搅拌的效果；黏度太小，颗粒随体系均匀流动，碰撞几率减小，无法有效聚合成球形，所以控制整个反应体系黏度非常重要，使用现有的分散剂，比如PVP，明胶等，制备得到的银粉表面光滑，银粉颗粒的比表面积小，不利于后期银粉与浆料融合和紧密接触。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种分散性和形貌良好，利于后期银粉与浆料融合和紧密接触的高分散高球形度多孔银粉的化学合成方法。

为了实现上述目的，本发明通过下述技术方案实现：一种高分散高球形度多孔银粉的化学合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备还原剂溶液A：在去离子水中加入由羧甲基纤维素V、羧甲基纤维素Ⅲ及阿拉伯胶粉复配而成分散剂，使得去离子水粘度值为400～800mPa ·S，然后加入还原剂，待其完全溶解后，保持恒温40～50℃，即得还原剂溶剂 A；

(2)制备含银溶液B；

(3)取含银溶液B和还原剂溶液A，所述含银溶液B的体积为还原剂溶液A体积的四分之一，将含银溶液B加入还原剂溶液A中，保持恒温40～50℃，持续搅拌，待反应结束后，继续搅拌10～25min，获取沉淀，然后对沉淀进行清洗干燥，即得。

反应体系的粘度值会影响反应溶液中银颗粒的运动状态，黏度太大，整个反应体系会变得很粘稠，无法达到均匀搅拌的效果；黏度太小，颗粒随体系均匀流动，碰撞几率减小，无法有效聚合成球形，所以控制整个反应体系黏度非常重要，而反应体系的黏度一般由分散剂决定，本技术方案通过加入由羧甲基纤维素V、羧甲基纤维素Ⅲ及阿拉伯胶粉，按质量比2：1：1复配而成的分散剂，是反应体系黏度控制在400～800mPa·S，从而实现有效控制一次颗粒的大小及聚合而成的二次颗粒的大小，获得所需求的球形度高，分散性好，比表面积大的银粉颗粒。

为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述制备得到的银粉的银颗粒粒径为100～200nm，比表面积为1.0～2.0m²/g。

为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤(1)中，加入的分散剂由羧甲基纤维素V、羧甲基纤维素Ⅲ及阿拉伯胶粉按质量比2:1:1复配而成，所述还原剂为维生素C。