[发明专利]一种Co-Mn双金属有机骨架衍生的多孔碳纤维及其制备方法和应用有效
申请号: | 202011224886.X | 申请日: | 2020-11-05 |
公开(公告)号: | CN112538692B | 公开(公告)日: | 2021-11-05 |
发明(设计)人: | 孙黎;龚艺 | 申请(专利权)人: | 中国地质大学(北京) |
主分类号: | D04H1/728 | 分类号: | D04H1/728;D04H3/02;D06C7/04;D01F9/24;H01M4/583;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京兴智翔达知识产权代理有限公司 11768 | 代理人: | 郭卫芹 |
地址: | 100191*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 co mn 双金属 有机 骨架 衍生 多孔 碳纤维 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种Co-Mn双金属有机骨架衍生的多孔碳纤维,其特征在于,所述Co-Mn双金属有机骨架均匀分布在多孔碳纤维上并贯穿多孔碳纤维的纤维直径与多孔碳纤维连接;所述Co-Mn双金属有机骨架与多孔碳纤维的质量比范围为(1:2)~(1:5);所述Co-Mn双金属有机骨架的粒径范围为2.5~4.5um;所述多孔碳纤维的直径范围为0.5~2.0um;
其制备方法包括以下步骤:
S1、Co-Mn双金属有机骨架模板制备:
S2、纤维前体制备:
S3、纤维前体的预氧化和碳化:
其中,所述步骤S1中使用均苯三甲酸作为有机配体,使用聚乙烯吡咯烷酮作为粘接剂;
所述步骤S2中使用聚乙烯吡咯烷酮作为纺丝液原料制作纺丝溶液,将步骤S1的Co-Mn双金属有机骨架模板加入纺丝溶液后,通过静电纺丝方法获得纤维前体;
所述步骤S1包括以下步骤:
S11、在常温下,将聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇和去离子水组成的溶剂体系中,超声使聚乙烯吡咯烷酮溶解,得到黄色透明溶液;
S12、向步骤S11所得溶液中加入四水合乙酸锰和四水合乙酸钴,超声,得到溶液A;
S13、将均苯三甲酸溶于乙醇和去离子水组成的溶剂体系中,搅拌至完全溶解,得到溶液B;
S14、在溶液A保持搅拌的状态下,将溶液B逐滴加入到溶液A中,直至溶液从清澈变为浑浊;
S15、步骤S14完成后,将所得混合物静置;
S16、对静置后的混合物进行离心分离,然后将分离得到的固体用乙醇洗涤数次;
S17、将步骤S16的洗涤后产物放入真空烘箱在50-60℃温度范围内干燥,即得双金属有机骨架模板;
所述步骤S2包括以下步骤:
S21、将聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇和去离子水组成的溶剂体系中,得到质量浓度为10%-15%的聚乙烯吡咯烷酮纺丝溶液;
S22、将步骤S1所得的Co-Mn双金属有机骨架模板溶于聚乙烯吡咯烷酮纺丝溶液中,用细胞粉碎机和超声机使Co-Mn双金属有机骨架完全溶于聚乙烯吡咯烷酮纺丝溶液中;
S23、将步骤S22所得混合物转移至注射器中,以铜箔上暗沉的一面为接收板,在12~15kV的电压下进行静电纺丝,接收距离为15~20 cm,注射速度为0.1 mm / min;所述铜箔为锂离子电池负极的集流体;
S23、纺丝完成后,将铜箔上的纤维膜剥离,即得纤维前体;
所述步骤S3包括以下步骤:
S31、将步骤S2所得的纤维前体在烘箱中干燥;
S32、将干燥后的纤维前体置于两片刚玉板之间,在马弗炉中进行预氧化,得到纤维膜;
S33、将纤维膜在氮气气氛下,以3℃/min的升温速率升温到600℃下保温2小时,降温,即得含Co-Mn双金属氧化物的多孔碳纤维。
2.如权利要求1所述的Co-Mn双金属有机骨架衍生的多孔碳纤维,其特征在于,
所述步骤S11中,使用的聚乙烯吡咯烷酮为聚乙烯吡咯烷酮K30;所述乙醇和去离子水组成的溶剂体系中:乙醇和去离子水的体积比为1:1;每10ml的乙醇/去离子水溶剂体系中加入1-3g的聚乙烯吡咯烷酮K30;
所述步骤S12中,加入的四水合乙酸锰和四水合乙酸钴中两种金属的摩尔比Co: Mn ≤0.3;
所述步骤S13中,均苯三甲酸的加入量为四水合乙酸锰质量的1.8-1.9倍;所述乙醇和去离子水组成的溶剂体系中:乙醇和去离子水的体积比为1:1;
所述步骤S14中,溶液B逐滴加入到溶液A的滴加速度为50-60滴/分钟;每滴为0.05ml-0.07ml;
所述步骤S15中,静置的时间为大于等于24小时。
3.如权利要求1所述的Co-Mn双金属有机骨架衍生的多孔碳纤维,其特征在于,
所述步骤S21中,使用的聚乙烯吡咯烷酮为聚乙烯吡咯烷酮K90;
所述步骤S22中,Co-Mn双金属有机骨架模板与纺丝溶液的质量比范围为:(3:50) ~(7:50)。
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