[发明专利]Co1-xS-MoS2-氮掺杂碳HER/OER双功能催化剂的制备方法有效
申请号: | 202011225632.X | 申请日: | 2020-11-05 |
公开(公告)号: | CN113304766B | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 黄妞;骆禅;杨柳;李佳乐 | 申请(专利权)人: | 三峡大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443002 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | co1 xs mos2 掺杂 her oer 功能 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种Co1-xS-MoS2-氮掺杂碳HER/OER双功能催化剂的制备方法,其特征在于,具体制备方法为:
(1)硫化钴前驱物阵列的制备:将氯化钴与尿素溶于去离子水中,利用化学浴沉积方法在导电基底上生长针状碱式钴盐阵列,碱式钴盐阵列空气中退火得到氧化钴阵列,氧化钴阵列再于惰性气体保护的S气氛下硫化获得立方相Co9S8阵列前驱物;
(2)Co9S8阵列前驱物@Mo5+-N-C阵列的制备:将Co9S8阵列前驱物于室温下浸泡于氯化钼、联吡啶或邻菲啰啉、Tx-100和N,N-二甲基甲酰胺溶液中0.5~2 min,得到Co9S8阵列前驱物@Mo5+-N-C阵列;
(3)Co1-xS-MoS2-NC的制备:将Co9S8阵列前驱物@Mo5+-N-C阵列于惰性气氛保护的S气氛中硫化。
2.根据权利要求1所述的Co1-xS-MoS2-氮掺杂碳HER/OER双功能催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的导电基底包括碳纸、碳布、石墨纸、泡沫铜或镍中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的Co1-xS-MoS2-氮掺杂碳HER/OER双功能催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,将氯化钴与尿素溶于去离子水中,加入导电基底,升温至85~95 oC,进行化学浴沉积1~3 h,得到生长有碱式钴盐纳米杆阵列,碱式钴盐在350~500 oC空气中预氧化,再在600~700 oC 硫气氛中烧结2 h,即可得到Co9S8纳米杆阵列。
4.根据权利要求1所述的Co1-xS-MoS2-氮掺杂碳HER/OER双功能催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中氯化钼的浓度为200~1200 mM;联吡啶或邻菲啰啉、Tx-100、DMF三者的体积比为2~3:2~6:19~20;得到Co9S8阵列前驱物@Mo5+-N-C阵列中Co9S8与Mo5+-N-C的质量比为1:2~6。
5.根据权利要求1所述的Co1-xS-MoS2-氮掺杂碳HER/OER双功能催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述惰性气氛包括氩气或氮气,硫气氛为升华硫;其中退火反应温度600~700 oC,退火反应时间为2 h。
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