[发明专利]制备哌嗪的方法有效

专利信息
申请号: 202011226135.1 申请日: 2020-11-05
公开(公告)号: CN114436993B 公开(公告)日: 2023-10-13
发明(设计)人: 向良玉;唐国旗;田保亮 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
主分类号: C07D295/023 分类号: C07D295/023;B01J23/80;B01J23/89;B01J23/888;B01J23/885
代理公司: 北京润平知识产权代理有限公司 11283 代理人: 王崇;李婉婉
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种制备哌嗪的方法,其特征在于,该方法包括:在氢气和催化剂的存在下,使N-羟乙基哌嗪或/和N-氨乙基哌嗪与氨源接触进行反应,其中,所述N-羟乙基哌嗪或/和N-氨乙基哌嗪与氨源的摩尔比为1:5-30,所述催化剂包括载体和负载在所述载体上的活性组分和任选的助剂,所述活性组分包括钴和/或镍,所述助剂为VIB族金属中的至少一种、IB族金属中的至少一种和IIB族金属中的至少一种的组合。

2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述接触的条件包括:温度为150-240℃,压力为6-19MPa,N-羟乙基哌嗪或/和N-氨乙基哌嗪的液相体积空速为0.05-0.5m3/(m3·h),氢气、氨源与N-羟乙基哌嗪或/和N-氨乙基哌嗪的摩尔比为1-4:5-30:1。

3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述接触的条件包括:温度为160-230℃,压力为7-18MPa,N-羟乙基哌嗪或/和N-氨乙基哌嗪的液相体积空速为0.1-0.4m3/(m3·h),氢气、氨源与N-羟乙基哌嗪或/和N-氨乙基哌嗪的摩尔比为1-3:6-28:1。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述N-羟乙基哌嗪或/和N-氨乙基哌嗪以溶液的方式进行反应,所述溶液中N-羟乙基哌嗪或/和N-氨乙基哌嗪的浓度为10-95重量%,所述溶液中的溶剂选自水和/或1,4-二氧六环;

和/或,所述氨源选自氨、C1-12的伯胺和C2-12的仲胺中的至少一种,优选为氨、一甲胺、二甲胺、甲基乙基胺、一乙胺和二乙胺中的至少一种。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述载体包括氧化铝载体、掺杂元素和其它载体,所述其它载体选自氧化硅和/或分子筛;所述载体的氨吸附量为0.2-0.6mmol/g;所述载体中孔径在7-27nm范围内的孔容占所述载体孔容的百分比大于65%。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,所述载体中氧化铝载体的含量占氧化铝载体与其它载体的总量的70重量%以上,优选为80-97重量%;

和/或,所述掺杂元素的含量占载体的重量的0.05-5重量%,优选为0.08-3重量%;

和/或,所述载体中的掺杂元素为非金属元素,优选以硼酸根离子、氟离子、磷酸根离子、硫酸根离子和硒酸根离子中的至少一种的方式掺杂;

和/或,所述载体的氨吸附量为0.3-0.6mmol/g;

和/或,所述载体中孔径在7-27nm范围内的孔容占所述载体孔容的百分比为70-90%,孔径小于7nm的孔容占所述载体孔容的百分比为0-8%;

和/或,所述载体的比表面积为120-210m2/g;

和/或,所述载体的孔容为0.45-1.1ml/g;

和/或,相对于每100g的载体,所述活性组分的含量为10-46g,优选为18-38g;

和/或,相对于每100克的载体,所述助剂的含量为0.1-10g,优选为0.5-6g;

和/或,所述助剂中VIB族金属、IB族金属和IIB族金属的重量比为0.1-10:0.1-10:1,优选为0.2-8:0.2-8:1;

和/或,所述VIB族金属选自钼和/或钨;

和/或,所述IB族金属选自铜、银和金中的至少一种;

和/或,所述IIB族金属选自锌。

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其中,所述载体通过包括以下步骤的方法制备得到:将含有氧化铝前驱体、掺杂元素和其它载体前驱体的混合物依次进行成型、干燥和焙烧,所述其它载体前驱体选自氧化硅前驱体和/或分子筛前驱体。

8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述掺杂元素由硼酸、氢氟酸、磷酸、硫酸和硒酸中的至少一种提供。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院,未经中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202011226135.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top