[发明专利]一种二氟甲烷用催化剂制备方法

说明书

一种二氟甲烷用催化剂制备方法，它涉及化工催化剂技术领域。它包括取材、沉淀、分离、烘干、干燥处理、成型、检测步骤，采用上述技术方案后，本发明有益效果为：它采用气相质谱法作为制备基础方法，并增加了检测工艺，能够对催化剂制备完成后的物质含量进行检测，且检测是否达标，充分保证催化剂的反应性能，保证催化效率及其投入使用后的性能稳定；节约资源、减少浪费、降低了工作成本、适用于大批量化的工业生产。

技术领域

本发明涉及化工催化剂技术领域，具体涉及一种二氟甲烷用催化剂制备方法。

背景技术

二氟甲烷(HFC-32)具有较低的沸点，制冷系数较大，对大气臭氧层消耗值几乎为零，温室效应系数较小，被公认是比较理想ODS替代品，已经在国内外被开发和应用到各种制冷剂中。而生产HFC-32其中一种方法就是由二氯甲烷气相催化氟化法生产二氟甲烷，目前关于该方法常用的催化剂是Cr基催化剂。具体是以Al2O3或AlF3或者MgF2等Al源和Mg源为载体，负载Cr等活性组分的催化剂或添加助剂的Cr2O3催化剂。

目前用于二氟甲烷的催化剂制备工艺，其工艺大多为气相法制备工艺，虽然现有的气相法制备工艺已经日渐成熟，但存在一定的缺陷。当采用气相法制备生产二氟甲烷的催化剂时，大多为制备完成后直接投入使用，未进行催化剂含量质量检测，不能够保证催化剂投入使用后的性能稳定性，可能导致催化效果一般，且可能造成待催化的氟化物浪费，从而增加了生产成本，浪费资源，不能适用于大批量化的催化剂工业生产。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种二氟甲烷用催化剂制备方法，它采用气相质谱法作为制备基础方法，并增加了检测工艺，能够对催化剂制备完成后的物质含量进行检测，且检测是否达标，充分保证催化剂的反应性能，保证催化效率及其投入使用后的性能稳定；节约资源、减少浪费、降低了工作成本、适用于大批量化的工业生产。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案是：一种二氟甲烷用催化剂制备方法包括以下步骤：a.取材，为催化剂前驱体的制备制定取材定量，其中包括待用Cr盐、Y盐、溶解用水的高精度适量配比及除杂质工作；b.沉淀，将Cr盐与Y盐置于溶解用水中，搅拌混合均匀，加入一定沉淀剂，并添加PH值调节剂使Cr盐与Y盐完全沉淀；c.分离，静置一定时间后，过滤，得到沉淀物并使用洗涤剂洗涤至中性；d.烘干，将沉淀物放置于烘箱内在氮气环境下高温烘干，沉淀物经过第一次烘干后进行第二次烘干，此时得到催化剂前驱体；e.干燥处理，将催化剂前驱体置于氮气干燥箱内，放置一段时间后完全干燥，取出；f.成型，取出后的干燥催化剂前驱体经过粉碎压片后与无水氟化氢在氮气环境下高温下处理，得到氟化催化剂；g.检测，取成型后的氟化催化剂小块，将其与少量二氟甲烷原料进行催化反应实验，由质谱法记录其催化完成时间及催化完全度，由此作为调整原Cr盐、Y盐、沉淀剂、PH值调节剂的用量，以调节催化剂催化效果。

所述的步骤c中的洗涤剂为去离子水。

所述的步骤d中第一次烘干的温度为100-120℃，烘干时间为12-14小时。

所述的步骤d中第二次烘干的温度为400-450℃，烘干时间为4-5小时。

所述的步骤e中催化剂前驱体在干燥箱内的放置时间为1-2小时。

所述的步骤f中催化剂前驱体与无水氟化氢在450℃高温氮气环境下反应，反应时间为10-12小时。

采用上述技术方案后，本发明有益效果为：它采用气相质谱法作为制备基础方法，并增加了检测工艺，能够对催化剂制备完成后的物质含量进行检测，且检测是否达标，充分保证催化剂的反应性能，保证催化效率及其投入使用后的性能稳定；节约资源、减少浪费、降低了工作成本、适用于大批量化的工业生产。

具体实施方式

实施例一