[发明专利]一种应用于超级电容器的氮掺杂分级孔整体性碳材料及其制备方法有效
申请号: | 202011227292.4 | 申请日: | 2020-11-06 |
公开(公告)号: | CN112397320B | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
发明(设计)人: | 田雨涵;杨仕轩;卢旺;张旭;曲宁 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | H01G11/86 | 分类号: | H01G11/86;H01G11/26;H01G11/32;H01G11/34 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 李晓亮;潘迅 |
地址: | 124221 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 应用于 超级 电容器 掺杂 分级 整体性 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种应用于超级电容器的氮掺杂分级孔整体性碳材料的制备方法,其特征在于,首先,将三聚氰胺纳米海绵在氧化石墨烯分散液中浸泡得到GO/MS;然后将二甲基咪唑和硝酸锌分别分散于不同甲醇溶液中,在硝酸锌与甲醇混合溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌至溶液混合均匀后,加入GO/MS,再加入二甲基咪唑与甲醇混合溶液,得到ZIF-8/GO/MS;最后,将ZIF-8/GO/MS经高温碳化,得到氮掺杂分级孔整体性碳材料;具体步骤如下:
第一步:制备GO/MS
将三聚氰胺海绵分散于浓度为0.5mg mL-1-2mg mL-1的氧化石墨烯分散液中,浸泡20-60min至完全润湿后,密封并冷冻干燥,即得到GO/MS;
第二步:制备ZIF-8/GO/MS
将硝酸锌分散在甲醇溶液中混合均匀,再加入适量聚乙烯吡咯烷酮搅拌30min至溶液混合均匀,标记为A;将二甲基咪唑分散在甲醇溶液中混合均匀,标记为B;所述的硝酸锌和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为29.7:1-2.97:1;所述的硝酸锌与二甲基咪唑的质量比为3.6:1-1:3.6;
将制得的干燥的GO/MS浸渍在A溶液中,超声至完全润湿,再将B溶液迅速倒入置有GO/MS的A溶液中,超声后取出,密封静置12-24h,取出室温下晾干后用去离子水冲洗并继续晾干,即得到ZIF-8/GO/MS;
第三步:制备氮掺杂分级孔整体性碳材料
取ZIF-8/GO/MS在氩气的氛围下在800-1000℃下碳化1-4h,得到氮掺杂分级孔整体性碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种应用于超级电容器的氮掺杂分级孔整体性碳材料的制备方法,其特征在于,第一步所述的氧化石墨烯GO采用改进的Hummers法制备,具体为:取5g天然石墨、5g P2O5和5g K2S2O8,按顺序倒入25mL浓硫酸中,以80℃水浴加热4.5h,温度降至常温后用磁力搅拌器搅拌4.5h,冲滤至中性,置于烘箱干燥;将所得的预氧化石墨烯加入200mL浓硫酸中,磁力搅拌30min,冰浴条件下分多次向溶液中加入25g高锰酸钾,搅拌2h,将样品升温至35℃,搅拌2h;去离子水稀释样品,再次搅拌2h;再用去离子水稀释样品,并向样品加入20mL双氧水,产品静置、离心去除杂质后冲洗至中性。
3.根据权利要求1所述的一种应用于超级电容器的氮掺杂分级孔整体性碳材料的制备方法,其特征在于,第二步所述将GO/MS浸渍在A溶液中的超声时间为20min,将B溶液置于A溶液中的超声时间为10min。
4.根据权利要求1所述的一种应用于超级电容器的氮掺杂分级孔整体性碳材料的制备方法,其特征在于,第三步所述的升温速率为2-10℃/min。
5.一种应用于超级电容器的氮掺杂分级孔整体性碳材料,其特征在于,所述氮掺杂分级孔整体性碳材料是由权利要求1-4任一所述的制备方法制备得到的,用于制作超级电容器正极。
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