[发明专利]一种通过硝酸蒸汽法制备的原子级分散Pd催化剂及其应用有效
申请号: | 202011227457.8 | 申请日: | 2020-11-06 |
公开(公告)号: | CN112337462B | 公开(公告)日: | 2023-08-11 |
发明(设计)人: | 杨黎妮;秦帅;张铭河;刘洪阳;夏立新 | 申请(专利权)人: | 辽宁大学 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J35/00;B01J37/00;B01J37/18;C07C5/09;C07C15/46 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 金春华 |
地址: | 110000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 硝酸 蒸汽 法制 原子 分散 pd 催化剂 及其 应用 | ||
1.一种通过硝酸蒸汽法制备原子级分散Pd催化剂的方法,其特征在于:制备方法包括如下步骤:
1)Pdn/G的制备:将石墨烯粉末超声分散于去离子水中,得石墨烯分散液;调节石墨烯分散液和Pd(NO3)2水溶液的pH值分别为10和7;向石墨烯分散液中缓慢滴加Pd(NO3)2水溶液,100℃下加热1 h后,冷却至室温,所得混合物过滤,固体物用去离子水洗涤至滤液pH呈中性,60 ℃下干燥12 h;将所得产物装入反应管中,置于管式炉中进行原位还原,先以100~120 mL /min流速通入惰性气体氩气,吹扫20~30 min后,再以100 mL/min的流速通入氢气,200 ℃下还原120 min,得纳米颗粒催化剂Pdn/G;
2)Pd1/G的制备:取步骤1)所得Pdn/G装入石英杯中,放于PTFE内衬中,再置于反应釜内,在硝酸蒸汽下,80 ℃处理3 h,所得物在60 ℃下干燥12 h后,装入反应管内,置于管式炉中进行原位还原,先以100~120 mL/min流速通入惰性气体氩气,吹扫20~30 min后,再以100mL/min的流速通入氢气,200 ℃下还原60 min,得原子级分散Pd催化剂Pd1/G。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,用Na2CO3溶液调节石墨烯分散液和Pd(NO3)2水溶液的pH值分别为10和7。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所得纳米颗粒催化剂Pdn/G中,按质量百分比,Pd纳米颗粒的负载量为0.2 %。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中,所得原子级分散Pd催化剂Pd1/G中,按质量百分比,Pd原子的负载量为0.1 %。
5.按照权利要求1-4任意一项所述的方法制备的原子级分散Pd催化剂作为催化剂在催化苯乙炔选择性加氢反应中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,方法如下:于装有原子级分散Pd催化剂的反应容器中,加入反应物苯乙炔溶液和乙醇溶液,先通入氩气作为平衡气体,再排出釜内空气,然后通入压力为0.2 MPa的H2,在35 ℃、800 r/min的反应条件下进行苯乙炔选择性加氢反应。
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