[发明专利]一种乙酰乙酸乙酯馏头回收的方法

说明书

本发明涉及一种乙酰乙酸乙酯馏头回收的方法，在反应釜中加入乙酰乙酸乙酯馏头，开启循环降温水，按酸度加入碱，控制温度在50℃以下反应一段时间取样测酸度，酸度控制在0.5％以下，酸度高则补加碱再次测量，直至酸度在0.5％以下；反应完成之后将反应液进行连续精馏，精馏出低沸物馏头暂存至馏头罐，用于下次馏头处理；精馏后的反应液先后进入脱低沸塔和精馏塔，脱低沸塔负压升温回流20～30min后精馏出部分馏头，然后采出粗酯；粗酯进精馏塔负压精馏采成品。减少了乙酰乙酸乙酯的损耗，提高了乙酰乙酸乙酯的总收率，实现资源回收利用，降低了成本，乙酰乙酸乙酯的含量大于98.0％，酸度小于0.1％，产品回收率90％以上。

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种乙酰乙酸乙酯馏头回收的方法。

背景技术

乙酰乙酸乙酯，分子式及分子量：C₆H₈O₃，130.14，理化性质：溶于有机溶剂，遇三氯化铁呈紫色，用稀酸或稀碱水解时，生成丙酮、乙醇和二氧化碳。外观：无色液体，有芳香气味。熔点(酮式)/℃：-39，(稀醇式)/℃：-44。沸点(101.3kPa)/℃：180.8。相对密度：1.02126，折光率(20℃)：1.4192，闪点(闭杯)/℃：84.4。黏度(25℃)/mPa.s：1.5081，表面张力(20℃)/mN/m：32.51，溶于有机溶剂，25℃时在水中溶解12％，水在乙酰乙酸乙酯溶解4.9％，与乙醇、丙二醇及油类可互溶，有刺激性和麻醉性。可燃，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。低等毒性，大鼠经口LD504.0g/kg。易溶于乙醚、乙醇。

作用与用途：乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料，在医药上用于合成氨基吡啉、维生素B等，亦用于偶氮黄色染料的制备，还用于调合苹果香精及其他果香香精。在农药生产上用于合成有机磷杀虫剂蝇毒磷的中间体α-氯代乙酰乙酸乙酯、嘧啶氧磷的中间体，杀菌剂恶霉灵，除草剂味唑乙烟酸，杀鼠剂杀鼠醚、杀鼠灵等，也是杀菌剂新品种嘧菌环胺、氟嘧菌胺、呋吡菌胺及植物生长调节剂杀雄啉的中间体，此外，乙酰乙酸乙酯也广泛用于医药、塑料、染料、香料、清漆及添加剂等行业。

发明内容

本发明的目的在于提供一种乙酰乙酸乙酯馏头回收的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种乙酰乙酸乙酯馏头回收的方法，包括以下步骤：

a、在反应釜中加入乙酰乙酸乙酯馏头，开启循环降温水，按酸度加入碱，控制温度在50℃以下反应一段时间取样测酸度，酸度控制在0.5％以下，酸度高则补加碱再次测量，直至酸度在0.5％以下；

b、反应完成之后将反应液进行连续精馏，精馏出低沸物馏头暂存至馏头罐，用于下次馏头处理；

c、精馏后的反应液先后进入脱低沸塔和精馏塔，脱低沸塔负压升温回流20～30min后精馏出部分馏头，然后采出粗酯；

d、粗酯进精馏塔负压精馏采成品，连续精馏，待精馏塔温度至130℃且回流小于300L/h时，停止采成品，放出精馏塔内的残渣。

具体地，所述步骤a中的碱为30wt％液碱。

具体地，所述步骤c馏头中乙酰乙酸乙酯含量小于5％。

具体地，所述步骤d成品乙酰乙酸乙酯的含量大于98.0％，酸度小于0.1％，产品回收率90％以上。