[发明专利]一种2-溴-4-羟基苯甲醚的制备工艺在审
| 申请号： | 202011227687.4 | 申请日： | 2020-11-06 |
| 公开（公告）号： | CN112374984A | 公开（公告）日： | 2021-02-19 |
| 发明（设计）人： | 汤健志;刘相国;蔡蓉蓉 | 申请（专利权）人： | 苏州求索生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/14 | 分类号： | C07C67/14;C07C67/287;C07C69/16;C07C41/26;C07C43/23 |
| 代理公司： | 苏州国卓知识产权代理有限公司 32331 | 代理人： | 薛芳芳 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州市中国（江苏）自由贸*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 甲醚 制备 工艺 | ||
1.一种2-溴-4-羟基苯甲醚的制备工艺，其特征在于：包含以下步骤：
S 1：在低温条件下，4-羟基苯甲醚与乙酰氯在有机碱溶液中反应，生成4-乙酰基苯甲醚；
S2：在高温条件下，将NBS加入到步骤S1中获得的4-乙酰基苯甲醚溶液中，生成2-溴-4-乙酰基苯甲醚；
S3：将碱加入到步骤S2中获得的2-溴-4-乙酰基苯甲醚溶液中进行搅拌，再将反应液旋蒸至半干、过滤，得到最终产物2-溴-4-羟基苯甲醚的粗产物；
S4：用酸将步骤S3中获得的最终产物2-溴-4-羟基苯甲醚的粗产物调pH至酸性，再经提取、浓缩、纯化处理，得到高纯度的2-溴-4-羟基苯甲醚。
2.根据权利要求1所述的2-溴-4-羟基苯甲醚的制备工艺，其特征在于：步骤S1中所述低温条件为-5～-15℃。
3.根据权利要求1所述的2-溴-4-羟基苯甲醚的制备工艺，其特征在于：步骤S1中所述4-羟基苯甲醚与乙酰氯的摩尔比为1:1.1～1:1.3。
4.根据权利要求1所述的2-溴-4-羟基苯甲醚的制备工艺，其特征在于：步骤S1中所述有机碱为三乙胺、仲丁基锂、叔丁基锂、二异丙基氨基锂或双(三甲基硅基)氨基锂的中的一种。
5.根据权利要求1所述的2-溴-4-羟基苯甲醚的制备工艺，其特征在于：步骤S2中所述高温条件为50～100℃。
6.根据权利要求1所述的2-溴-4-羟基苯甲醚的制备工艺，其特征在于：步骤S3中，所述碱为氢氧化钾水溶液。
7.根据权利要求1所述的2-溴-4-羟基苯甲醚的制备工艺，其特征在于：步骤S3中，所述搅拌时间为4～6小时。
8.根据权利要求1所述的2-溴-4-羟基苯甲醚的制备工艺，其特征在于：步骤S3中所述酸为盐酸、硫酸、磷酸、乙酸或甲酸水溶液中的一种。
9.根据权利要求1所述的2-溴-4-羟基苯甲醚的制备工艺，其特征在于：步骤S3中所述酸的浓度为1～3M。
10.根据权利要求9所述的2-溴-4-羟基苯甲醚的制备工艺，其特征在于：步骤S3中所述pH为3～4。
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