[发明专利]一种可套用铂炭催化剂催化合成邻氯苯胺的方法

说明书

本发明公开了一种可套用铂炭催化剂催化合成邻氯苯胺的方法，包括：将邻氯硝基苯、甲醇和铂炭催化剂于氢气压力为1.0MPa～1.2MPa，100℃～120℃温度条件下反应60min～75min；所述甲醇的质量为邻氯硝基苯质量的10倍～15倍，所述铂炭催化剂的质量为邻氯硝基苯质量的1％～3％。本发明提供的可套用铂炭催化剂催化合成邻氯苯胺的方法包括将可套用铂炭催化剂在氢气压力为1.0MPa～1.2MPa，100℃～120℃温度条件下反应60min～75min，该反应套用4次的原料转化率可达95.5％，选择性最高可达96.2％。

技术领域

本发明属于催化技术领域，具体涉及一种可套用铂炭催化剂催化合成邻氯苯胺的方法。

背景技术

邻氯苯胺是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于农药、医药、染料、聚氨酯工业等化学品的合成。目前，邻氯苯胺的合成方法主要包括：

(1)电解还原法。电解还原法由于电极材料、设备、成本等因素制约一直停留在研究阶段，该工艺路线未能实现工业化生产。

(2)化学还原法。铁粉化学还原法中铁粉容易结块，产生大量的铁泥，处理十分困难，环境污染严重，其中最为普遍使用的硫化碱还原法还存在还原路线复杂，产品收率低、废液量大等缺点。

(3)催化加氢还原法。催化加氢法由于具有废气废液少且易处理，反应条件温和，产物易分离等优势，得到人们的广泛关注。研究者们着重研究环境友好的催化加氢还原法，但是，加氢还原制备邻氯苯胺过程不可避免的发生脱氯现象，这使得邻氯苯胺合成选择性受到很大影响。四川泸天化股份有限公司的赵永清等人在《Pd/Co₃O₄金属催化剂的制备及其催化还原邻氯硝基苯的研究》中提出，以邻氯硝基苯为原料催化加氢制备邻氯苯胺，该反应以0.2％Pd/Co₃O₄为催化剂，反应选择性达90％以上，但转化率只有92％左右。湖南师范大学化学化工学院的刘贤响等人在《常压条件下Pd/C催化邻氯硝基苯加氢反应》中，提出了在常压条件下在未加入脱氯抑制剂和助剂的情况下，以5％钯/炭为催化剂，以邻氯硝基苯为反应原料，加氢制备邻氯苯胺，邻氯苯胺的转化率可达100％，但选择性只有87.4％。公开日为2020年01月07日，申请号为201810695499.0的中国专利申请文件中公开了以邻氯硝基苯为原料，加入双氰胺脱氯抑制剂，Ru/C作为催化剂进行催化加氢，其选择性高于96.5％，脱氯率小于1％，其主要目的在于推广一种邻氯苯胺精馏装置，同时反应体系中加入了脱氯抑制剂，具有反应时间较长、产品质量低下的缺陷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种可套用铂炭催化剂催化合成邻氯苯胺的方法。本发明提供可套用铂炭催化剂催化合成邻氯苯胺的方法包括将可套用铂炭催化剂在氢气压力为1.0MPa～1.2MPa，100℃～120℃温度条件下反应60min～75min，该反应套用4次的原料转化率可达95.5％，选择性最高可达96.2％。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种可套用铂炭催化剂催化合成邻氯苯胺的方法，其特征在于，包括：将邻氯硝基苯、甲醇和铂炭催化剂于氢气压力为1.0MPa～1.2MPa，100℃～120℃温度条件下反应60min～75min；所述甲醇的质量为邻氯硝基苯质量的10倍～15倍，所述铂炭催化剂的质量为邻氯硝基苯质量的1％～3％；

所述铂炭催化剂包括活性炭载体和负载在所述活性炭载体上的金属组分，所述金属组分为Pt和助剂金属，所述铂炭催化剂中Pt的质量百分含量为1％～3％，助剂金属的质量百分含量为2％～4％，所述助剂金属为Ag、Sn、Zn、Sb或La；

所述铂炭催化剂根据以下方法制备而成，所述方法包括：

步骤一、将吡咯乙醇溶液与活性炭混合回流30min～120min，过滤，烘干，焙烧，得到预处理活性炭；