[发明专利]一种炎可宁丸的质量检测方法

说明书

本发明公开了一种炎可宁丸的质量检测方法，该方法包括以薄层色谱法鉴别炎可宁丸中靛玉红，同时采用HPLC法测定炎可宁丸中大黄素和大黄酚的含量。通过采用特定测定条件的薄层色谱法和HPLC法，提高了炎可宁丸的质量控制标准，建立了制剂中靛玉红的鉴别方法，该方法简单，特征斑点清晰；同时还增加了炎可宁丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法，不仅有助于炎可宁丸的质量得到有效控制，而且该方法具备专一性强、精密度高、稳定性好等优势。

技术领域

本发明涉及中药制剂质量标准领域，更具体地，涉及一种炎可宁丸的质量检 测方法。

背景技术

炎可宁丸为天地恒一制药股份有限公司独家产品，药品批准文号为“国药准 字Z20153005”，该产品由黄柏、大黄、黄芩、板蓝根、黄连组成，是一种治疗 炎症的中药制剂，具有清热泻火，消炎止痢的功效，可用于急性扁桃腺炎，细菌 性肺炎，急性结膜炎，中耳炎，急性乳腺炎，肠炎，细菌性痢疾及急性尿道感染。

目前对炎可宁丸的质量标准还不够完善，局限性很大，难以准确控制炎可宁 丸的质量，尤其是对于炎可宁丸中靛玉红、大黄素和大黄酚的质量检测还是个空 白，导致炎可宁丸在临床研究及应用前景方面受到了限制，因此，为更加科学评 价其内在质量，严格控制炎可宁丸质量的稳定性，提升产品技术水平，非常有必 要进一步对炎可宁丸中靛玉红、大黄素和大黄酚的质量检测和控制方法体系进行 研究。

发明内容

本发明的目的是克服上述现有技术中的缺陷和不足，提供一种炎可宁丸的质 量检测方法。

本发明上述目的通过以下技术方案实现：

一种炎可宁丸的质量检测方法，包括以薄层色谱法鉴别炎可宁丸中靛玉红， 同时采用HPLC法测定炎可宁丸中大黄素和大黄酚的含量；

其中，所述薄层色谱法鉴别炎可宁丸中靛玉红包括以下步骤：

1)供试品溶液的制备：取炎可宁丸10g，加水40ml，加热回流10分钟，立 即冷却，第一次离心，取上清液加热近沸，加入吲哚醌0.05g，加热回流20分钟 后，加入18％盐酸溶液5ml，再加热回流40分钟，立即冷却，第二次离心，弃 去上清液，残渣加三氯甲烷40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液加1％氢氧化 钠溶液洗涤2次，每次20ml，弃去氢氧化钠液，三氯甲烷浓缩液至1ml，作为供 试品溶液；

2)阴性对照溶液的制备：制备缺板蓝根的阴性样品，再同1)供试品溶液 的制备方法制备缺板蓝根的阴性对照溶液；

3)对照品溶液的制备：另取靛玉红对照品，加三氯甲烷制成每1ml含50ug 的溶液，作为对照品溶液；

4)分析方法：照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10～20ul、对照品溶液 5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比5:4:1的甲苯-乙酸乙酯-丙酮为展 开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相 同颜色的斑点；

1)对照品溶液的制备：取大黄素对照品24.32mg，置50ml量瓶中，加甲 醇溶解并稀释至刻度，摇匀得到大黄素对照品溶液；取大黄酚对照品29.16mg， 置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀得到大黄酚对照品溶液；

2)供试品溶液的制备：取炎可宁丸适量，研细，取约2.5g，精密称定，置 具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理或加热回流15～90分 钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供 试品溶液；

3)HPLC检测：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱 仪，测定，即得。

优选地，所述薄层色谱法鉴别炎可宁丸中靛玉红的步骤1)中，第一次离心 和第二次离心的时间均为5分钟，离心速度均为5000转/min。