[发明专利]一种用于双氧水检测的纳米晶材料及其用途和试剂盒

说明书

本申请涉及纳米晶荧光检测领域，尤其涉及一种贵金属包覆的核壳纳米晶材料及其在双氧水检测中的用途和试剂盒。一种贵金属包覆的核壳纳米晶材料，该纳米晶材料的纳米晶分子式如下：Ca_0.2Sr_0.8Er₃F₁₁@Ag。在808纳米激光器激发条件下，纳米银壳层吸收纳米晶能量，导致稀土Er³⁺离子发生荧光猝灭，加入双氧水后将纳米银壳层分解成Ag⁺，Er³⁺离子的荧光恢复，能够很好地应用于双氧水的定量检测，具有非接触式、快响应、高空间分辨率与高准确度的优势。

技术领域

本申请涉及纳米晶荧光检测领域，尤其涉及一种贵金属包覆的核壳纳米晶材料及其在双氧水检测中的用途和试剂盒。

背景技术

双氧水，又称过氧化氢，是一种强氧化剂，适用于医用伤口消毒、环境消毒和食品消毒。对于食品消毒领域，如果使用了过量的双氧水，可能使食品产生毒性，危害人类的健康，因此，双氧水的定量检测非常重要^[1-3]。双氧水的检测方法主要有液相色谱法，分光光度法与化学滴定法，其中，化学滴定法最为常见。以上检测方法工艺繁琐，检测速度慢，且会造成环境污染，急需开发新型的高效快速检测方法^[4-5]。

基于荧光探针材料的荧光检测法是一种新颖的非接触式测量技术，主要通过表征荧光中心的荧光强度、荧光寿命或者发射峰位置随待检测对象的变化来实现探测，具有空间分辨率高、响应快、可远程测量等优势^[6-9]。

相比于有机染料和半导体量子点，稀土掺杂纳米晶体具有优异的化学和光学性能，包括低毒性、大而有效的斯托克斯位移、快速的发射、荧光寿命长和高抗光漂白等特点。在氧化物、氟化物、磷酸盐和钒酸盐等无机化合物中，稀土离子掺杂氟化物具有低的光子能量和高的量子效率，使该材料在光通信、激光器和固体激光器等显示设备表现出巨大的应用潜力。稀土氟化物性质也比较稳定，在激光、生物传感方面的应用也比较多。另外，Ag纳米粒子（NPs）作为壳层可以有效吸收稀土氟化物纳米晶的能量，两者间发生能量转移过程（ET），导致 Er³⁺等稀土离子发生荧光淬灭。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本申请的目的是提供一种贵金属包覆的核壳纳米晶材料，在808纳米激光器激发条件下，纳米银壳层吸收纳米晶能量，导致稀土Er³⁺离子发生荧光猝灭，加入双氧水后将纳米银壳层分解成Ag⁺，Er³⁺离子的荧光恢复，能够很好地应用于双氧水的定量检测，具有非接触式、快响应、高空间分辨率与高准确度的优势。

为了实现上述的目的，本申请采用了以下的技术方案：

一种贵金属包覆的核壳纳米晶材料，该纳米晶材料的纳米晶分子式如下：Ca_0.2Sr_0.8Er₃F₁₁@Ag。

优选，该纳米晶材料为水溶性纳米晶材料，其由油性纳米晶材料首先通过HCl溶液处理去除表面的油酸配体，其次通过硝酸银溶液在纳米晶表面修饰纳米银。

进一步，本申请提供了一种贵金属包覆的核壳纳米晶材料的制备方法，该方法包括以下的步骤：

1）0.2毫摩尔乙酸钙，0.8毫摩尔乙酸锶，3毫摩尔乙酸铒，9毫摩尔氟化铵，15毫升油酸和25毫升十八烯加入到三口烧瓶中，在氮气保护气氛条件下，于120℃搅拌并保温40分钟，迅速升温至310℃，并保温90分钟；

2）待溶液冷却至室温后，产物用乙醇和环己烷的混合液洗涤3-5次，并将纳米晶分散在4毫升环己烷溶液中备用；

3）取水性纳米晶分散在柠檬酸三钠的水溶液中，并向其中缓慢滴加0.05 M的AgNO₃溶液，然后将混合物溶液在油浴中加热至99℃，搅拌20min；