[发明专利]一种脂肪族聚异氰酸酯固化剂的合成方法在审
申请号: | 202011229740.4 | 申请日: | 2020-11-06 |
公开(公告)号: | CN114437312A | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
发明(设计)人: | 马肖克;黄国祥 | 申请(专利权)人: | 杭州布朗生物医药科技有限公司 |
主分类号: | C08G18/79 | 分类号: | C08G18/79;C08G18/76;C08G18/32 |
代理公司: | 浙江和纳律师事务所 33314 | 代理人: | 石仕福 |
地址: | 310000 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脂肪 族聚异 氰酸 固化剂 合成 方法 | ||
本发明公开一种脂肪族聚异氰酸酯固化剂的合成方法,将式B化合物与催化剂搅拌混合后,升温至50℃~110℃,加入式A化合物稀释液,式A化合物和式B化合物进行反应,从而形成式C化合物;其中,式A化合物为,式B化合物为,式C化合物为,其中,式A化合物与非质子溶剂搅拌混合成式A化合物稀释液。该合成方法提高了合成脂肪族聚异氰酸酯的收率,最终产品在固含量约为75%时,检测NCO最高达11.9%,单体含量小于0.5%。
技术领域
本发明涉及固化剂合成领域,具体为一种脂肪族聚异氰酸酯固化剂的合成 方法。
背景技术
固化剂又名硬化剂、熟化剂或变定剂,是一类增进或控制固化反应的物质 或混合物。固化剂的品种对固化物的力学性能、耐热性、耐水性、耐腐蚀性等 都有很大影响。化学成膜过程中固化剂组分的-NCO与多元醇组分的-OH反应, 形成交联网状结构,固化剂直接影响涂膜中的交联质量和密度,进而影响涂膜 的性能。
间苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)常温下为无色透明液体,是一种脂肪族异 氰酸酯,具有优良的耐候性、色泽稳定性和粘结性,主要用于高档聚氨酯涂料 油漆、眼镜片、软包装、户外密封剂、弹性体、皮革和胶黏剂等。
脂肪族聚异氰酸酯包括XDI的衍生物,主要用于高档聚氨酯涂料油漆,随 着智能手机的高速发展,色彩鲜艳手机外壳广泛使用了脂肪族聚异氰酸酯固化 剂,市场用量也逐年增加。XDI的衍生物的脂肪族聚异氰酸酯,继承了XDI的 优良性能,可作为用于涂料胶粘剂和密封剂的单组份或双组份聚氨酯树脂的固 化剂。
随着脂肪族聚异氰酸酯固化剂用量的增加,单组份或双组份聚氨酯树脂涂 膜中生成的硬段氨基甲酸酯基和脲基数量增加,形成的氢键也随之增加,使分 子间极性提高,导致涂膜硬度增大,附着力提高。由于脂肪族聚异氰酸酯固化 剂的成本较高,脂肪族聚异氰酸酯固化剂影响涂膜表干时间,直接影响涂膜外 观。脂肪族聚异氰酸酯固化剂中残留单体在涂膜中,残留单体的-NCO易与水发 生副反应,生成的CO-滞留在涂膜内,使涂膜中带有气泡,影响涂膜外观和性 能。
目前,脂肪族聚异氰酸酯固化剂存在的问题主要有三个:第一是,脂肪族 聚异氰酸酯固化剂在合成时,由于有较多的副反应,使得脂肪族聚异氰酸酯固 化剂一般是混合物,造成固化剂主组分含量较低;第二是,脂肪族聚异氰酸酯 固化剂一般具有较强的非极性,选用非极性溶剂,使得脂肪族聚异氰酸酯固化 剂亲水性较差,不能直接加水涂装;第三是,脂肪族聚异氰酸酯固化剂残留单 体含量较高,影响由其配制的单组份或双组份聚氨酯树脂的耐水性、耐化学性、 耐磨性以及贮存稳定性。
综上,本领域技术人员亟需一种脂肪族聚异氰酸酯固化剂的合成方法,既 能解提高脂肪族聚异氰酸酯固化剂主成分含量,还能提高产品的亲水性,同时 能够降低固化剂残留单体含量。
发明内容
针对上述存在的问题,本发明的目的是开发一种脂肪族聚异氰酸酯固化剂 的合成方法,以解决上述技术问题问题,本发明的技术方案是:
一种脂肪族聚异氰酸酯固化剂的合成方法,
将式B化合物与催化剂搅拌混合后,升温至50℃~110℃,加入式A化合 物稀释液,式A化合物和式B化合物进行反应,从而形成式C化合物;
其中,式A化合物为式B化合物为式C化合物 为
其中,式A化合物与非质子溶剂搅拌混合成式A化合物稀释液。
式A化合物与式B化合物的反应过程可以用如下方程式表示:
式A化合物与式B化合物的反应过程中,可能产生的副产物主要包括式D 化合物和式E化合物,式D化合物为式E化合物为
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