[发明专利]一种纳米棒状碳材的制备方法

说明书

本发明提供了一种纳米棒状碳材的制备方法，所述碳棒的尺寸、大小、形状几乎一致，纳米碳棒高度分散、各向均匀，所述碳棒可用于石墨烯分散插层剂，可用于碳材电极的原材料，可以用催化剂载体，应用领域广泛。

技术领域

本发明涉及一种纳米棒状碳材的制备方法，属于使用模板制备碳材料的领域，尤其涉及使用电化学阳极氧化的方法制备纳米碳材领域。

技术背景

自从1991年日本电气公司的S. Iijima在制备C₆₀时发现了碳纳米管，越来越多的纳米碳材料已被人们所发现。总的来说，这些碳材料一可以根据维度分为三类:(I)零维，指材料在空间的三个维度均在纳米尺度，如碳纳米颗粒(C carbon nanoparticle, CNP )，碳的团簇等;(2)一维，指在空间内有两维处在纳米尺度，如碳纳米管C carbon nanotube,CNT )，碳纳米棒(carbon nanorod)}碳纳米纤维(carbon nanofiber, CNF)等;(3)二维，指在空间，扫有一维处在纳米尺度，如石墨烯(graphene )。

目前而言，现有技术中，碳材的制备主要集中于模板法制备碳材，并用于制备介孔碳材料，如硬模板法和软模板法，其中硬模板：大部分的介孔二氧化硅都可以作为硬模板用来合成介孔碳材料，硬模板的介观结构在一定程度上直接决定了最后所得碳的介观结构，为反相复制的原来硬模板的介观结构，因此，碳的介观结构间接的反映了原来硬模板的结构，这也为人们更好的理解和认识硬模板的介观结构提供了基础。软模板法：借鉴有机-无机共组装合成介孔氧化硅材料的合成经验，发展了基于有机-有机共组装的软模板法来合成介孔碳路线。利用有机-有机共组装方法来合成介孔高分子，重要的是有些介孔高分子可以碳化转化为介孔碳。因此，在软模板法合成介孔氧化硅、介孔高分子的基础上，利用软模板法合成介孔碳也得到了蓬勃的发展。

简单而言，现有技术中均是通过模板反制备介孔碳，鲜有使用模板法制备碳棒，尤其是制备尺寸、形状、外观几乎完全相同的介孔纳米碳棒的制备方法。

发明内容

本发明提供了一种纳米棒状碳材的制备方法，如下步骤：

（1）以铝材为基材，通过电化学的方法在铝材表面形成多孔氧化膜；所述氧化膜的厚度为10-20微米，孔径为0.5-0.7μm；

（2）以所述多孔氧化膜为硬模板，以沥青树脂聚合物为碳源，将碳源多次重复填充于所述氧化膜孔道内；

（3）机械打磨步骤（2）获得的材料；

（4）强酸腐蚀步骤（3）获得的材料，除去硬模板；

（5）洗涤、干燥。

进一步的，所述基材经过预处理：脱脂-水洗-酸洗-水洗-碱蚀-水洗-出光-水洗，其中脱脂溶液：碳酸氢钠45g/ L，碳酸钠45g/ L，温度40^oC；酸洗液：氢氟酸0.02g/L，硫酸4g/ L，表面活性剂1g/ L，温度室温; 碱蚀液：氢氧化钠45 g/L，葡萄糖酸钠1 g/L，温度40^oC，时间2-3min；出光液：350g/L硝酸溶液，时间2-3min 。

进一步的，所述步骤（1）的过程如下：以铝或铝合金为基材，惰性铅材料为阴极，采用10-20wt.%硫酸水溶液为电解液，电流密度1-2A/dm²，时间30-100min，温度20-30^oC，获得阳极氧化膜铝材。

进一步的，将获得的阳极氧化膜铝材于35^oC下，使用5-7wt.%磷酸进行扩孔，时间为40-50min，真空干燥。