[发明专利]一种染料木素的提取方法及制备得到的染料木素在审
申请号: | 202011236779.9 | 申请日: | 2020-11-09 |
公开(公告)号: | CN112457283A | 公开(公告)日: | 2021-03-09 |
发明(设计)人: | 司培超;关志宇;徐鹏飞;李思慧 | 申请(专利权)人: | 西安恒泰本草科技有限公司 |
主分类号: | C07D311/36 | 分类号: | C07D311/36 |
代理公司: | 北京商专润文专利代理事务所(普通合伙) 11317 | 代理人: | 赵煜 |
地址: | 710005 陕西省西安市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 染料 提取 方法 制备 得到 | ||
1.一种染料木素的提取方法,其特征在于,至少包括以下步骤:
S1、将植物原料粉进行第一次超临界提取,得到粗品I;
S2、将粗品I加入酸性溶液进行水解,调节pH至中性,得到粗品II;
S3、将粗品II进行第二次超临界提取,得到染料木素;
所述第一次超临界提取和所述第二次超临界提取的过程中分别添加有夹带剂。
2.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述第一次超临界提取时的夹带剂选自醇类溶剂,优选乙醇;更优选体积百分比为80~95%的乙醇溶液。
3.根据权利要求1或2所述的提取方法,其特征在于,所述夹带剂与液态CO2混合后同时进入萃取釜;
优选的,所述醇类溶剂的用量为1~3mL/min。
4.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述第一次超临界提取的参数为:萃取釜内的温度为45~55℃,萃取压力为20~30MPa,二氧化碳流速为250~400mL/min,萃取时间为1.5~2.5h。
5.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述酸性溶液的体积为所述粗品I的10~15倍;
优选的,所述水解还包括加热回流,加热回流的时间进一步优选为2~3h。
6.根据权利要求1或5所述的提取方法,其特征在于,所述酸性溶液为氢离子浓度为2.19~3.29mol/L的有机溶剂和水的混合溶液;
所述有机溶剂优选醇,更优选乙醇;
更优选的,所述混合溶液中有机溶剂和水的体积比为5~7:3~5;
进一步优选的,所述混合溶液中含有氯化氢,更进一步优选的,氯化氢的质量百分比含量为8~12%。
7.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述第二次超临界提取时的夹带剂选自酯类溶剂,优选为乙酸乙酯;
进一步优选的,酯类溶剂的用量为0.1~0.5mL/min;
更进一步优选的,所述第二次超临界提取的参数为:萃取釜内的温度为40~50℃,萃取压力为25~35MPa,二氧化碳的流速为160~330mL/min,萃取时间为0.5~1.5h。
8.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述植物原料粉为采用干燥后饮片研磨得到;所述饮片为槐角饮片;
优选的,所述植物原料粉研磨后过40目筛得到。
9.如权利要求1~8任一项所述的提取方法制备得到的染料木素。
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