[发明专利]一种对氯苯甘氨酸生产方法有效
申请号: | 202011237364.3 | 申请日: | 2020-11-09 |
公开(公告)号: | CN112174841B | 公开(公告)日: | 2023-02-17 |
发明(设计)人: | 张永新 | 申请(专利权)人: | 唐山晋广化工有限公司 |
主分类号: | C07C227/12 | 分类号: | C07C227/12;C07C229/36 |
代理公司: | 石家庄领皓专利代理有限公司 13130 | 代理人: | 姬学森 |
地址: | 063000 河北省唐*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯苯 甘氨酸 生产 方法 | ||
1.一种对氯苯甘氨酸生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将氨水及氢氧化钠溶液置于容器内,并进行冰浴冷却至0℃;
S2:在容器冰浴0℃的条件下,将氢氧化钠溶液加入到氨水中,持续进行搅拌至其均匀,而后向混合液中通入氨气,此时溶液温度会逐渐上升,继续通入氨气,并每隔3~5min称量容器与溶液的总重量,当二者总重量不再增加时,停止通氨气,将容器在3~8℃的条件下进行暂存,制得一期液;
S3:将催化剂及对氯苯甲醛加入到氯仿中,持续进行振荡,使得催化剂及对氯苯甲醛溶解于氯仿中,制得二期液,所述催化剂是四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、苄基三乙基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的一种;
S4:在冰浴条件下,将一期液持续加入到二期液中,同时加入糖精钠,并持续进行搅拌,加入完成后,静置反应1~2h至溶液呈淡黄色乳浊液;
S5:将容器转移至水浴条件下,放置8~10h,而后加入碳酸氢铵,持续混合进行反应,完成后静置;
S6:将S5中的溶液进行浓缩反应,析出白色沉淀,即为对氯苯甘氨酸。
2.根据权利要求1所述的一种对氯苯甘氨酸生产方法,其特征在于,加入的对氯苯甲醛、氨水、氯仿、氢氧化钠、碳酸氢铵及糖精钠的摩尔比为1.0:(1.5~2.5):(1.5~2.0):(2.0~3.5):(1.5~2.0):(0.2~0.5)。
3.根据权利要求2所述的一种对氯苯甘氨酸生产方法,其特征在于,加入的对氯苯甲醛、氨水、氯仿、氢氧化钠、碳酸氢铵及糖精钠的摩尔比为1.0:2.0:1.8:2.5:1.8:0.3。
4.根据权利要求1所述的一种对氯苯甘氨酸生产方法,其特征在于,所述S2中,通入氨气的时间为4~5h。
5.根据权利要求1所述的一种对氯苯甘氨酸生产方法,其特征在于,所述S3中,持续进行振荡40~60min。
6.根据权利要求1所述的一种对氯苯甘氨酸生产方法,其特征在于,所述S4中,一期液加入二期液中的速率为2~5滴/秒。
7.根据权利要求1所述的一种对氯苯甘氨酸生产方法,其特征在于,所述S6中,在进行浓缩反应时,通入氨气及氯气,并保持PH值在4~6之间。
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