[发明专利]用于煤制气环境中的溅射薄膜敏感元件

权利要求书

1.一种用于煤制气环境中的溅射薄膜敏感元件的制备方法，其特征是，溅射薄膜敏感元件包括基底（1）、设于基底上表面上的过渡缓冲层（2）、设于过渡缓冲层上表面上的绝缘层（3）、设于绝缘层上表面上的功能层（4）和设于功能层上表面上的防护层（5）；基底采用316L不锈钢材料制成，过渡缓冲层为Ni膜，绝缘层为SiO₂膜；所述功能层为FeNiAl合金膜；包括如下步骤：

（1-1）将经过预处理后的基底置于磁控溅射仪的溅射室内，进行固定和整理；

（1-2）将Ni靶材、Si靶材放入溅射室内，在基底上表面溅射Ni膜，形成厚度为50nm -200nm的Ni膜，将Ni膜作为过渡缓冲层；

（1-3）向溅射室内通入氧气，在Ni膜的上表面溅射厚度为500nm -600nm的SiO₂膜，将SiO₂膜作为绝缘层；

（1-4）使磁控溅射仪断电，停止通入氧气，使溅射室内的温度降至60℃-80℃以下；取出溅射室内的Ni靶材、Si靶材和基底，在基底的上表面覆盖掩模板；将已覆盖掩模板的基底放入磁控溅射仪的样品台上，将Al靶材、FeNiAl合金靶材安装到A靶座、B靶座，在基底上溅射厚度为600nm -800nm的栅状FeNiAl膜；

其中，FeNiAl合金靶材的规格为：元素配比组成为Al 10-15%，Ni10-15%，Fe余量；杂质含量小于0.01%，空洞缺陷小于1.0mm，裂痕小于0.1mm，晶粒尺寸50μm -60μm；

（1-5）向溅射室内通入氧气，在FeNiAl膜的上表面溅射厚度为20nm -40nm的AlO_x膜，将AlO_x膜作为防护层；取出溅射室内的溅射了Ni膜、SiO₂膜、FeNiAl膜和AlO_x膜的基底；

（1-6）将基底放入真空管式炉中炉管的加热区上，在炉管两端安装好绝热炉塞，进行真空热处理，得到制成的溅射薄膜敏感元件。

2.根据权利要求1所述的用于煤制气环境中的溅射薄膜敏感元件的制备方法，其特征是，所述基底的预处理过程包括如下步骤：

将所述基底上表面依次用400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#砂纸逐级进行打磨，再采用0.1μm金刚石喷雾抛光剂进行机械抛光，使基底上表面光洁无划痕；将具有光洁表面的基底置于底部铺有无尘布的烧杯中，使基底的光洁表面向下，向烧杯中倒入丙酮和酒精，比例为1:1或1:2；将装有基底的烧杯放入超声波清洗机中，超声振荡15 min -20min，利用超声波在液体中的空化作用使基底上表面的油污杂物振荡和剥离；待超声清洗完成后，取出基底，并进行烘干备用。

3.根据权利要求1所述的用于煤制气环境中的溅射薄膜敏感元件的制备方法，其特征是，所述固定和整理过程包括如下步骤：

分别将Ni靶材、Si靶材固定于溅射室内的A靶座、C靶座上；将经过预处理后的基底放置于溅射室内的样品转台上，使基底的被清洗面向下，正对A靶座、B靶座、C靶座的中心，使各个靶座与样品转台之间距离均为60mm -80mm，将加热基片插入样品转台背部后，使用夹具固定基底。

4.根据权利要求1所述的用于煤制气环境中的溅射薄膜敏感元件的制备方法，其特征是，溅射Ni膜的过程包括如下步骤：

将溅射室内抽真空至2.0×10^-3Pa以下，通过加热基片传热使样品转台的基底温度升至200℃ -250℃，调节偏压至100V -200V，向溅射室内通入氩气，控制氩气流量为10sccm -20sccm，将溅射室内气压升高至1Pa -2Pa，使A靶座电压升至300V -350V进行辉光放电，使氩气电离，产生氩气离子，氩气离子轰击Ni靶材，引起靶材溅射；调整溅射室内工作气压至0.5 Pa -0.8Pa，进行预溅射5 min -10min；经过预溅射过程，使A靶座的电压电流稳定后，控制样品转台自转速度在1r/min -5r/min，调节A靶座的电压电流使功率达到120W -150W，持续溅射10 min -20min，在基底上表面形成Ni膜。