[发明专利]一种接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料的制备方法

说明书

本发明提供一种接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：将六方氮化硼粉末超声分散，取上清液加入硝酸中，得到羟基改性的氮化硼纳米片溶液；在惰性氛围下，将羟基改性的氮化硼纳米片溶液加入对甲苯磺酸，滴加儿茶酚甲醛，升温反应，加入水高速搅拌，得到儿茶酚改性的氮化硼材料；将儿茶酚改性的氮化硼材料溶液中滴加偶联剂，分散形成稳定的悬浮液，冷冻干燥，研磨，得到儿茶酚改性的氮化硼片层材料；将儿茶酚改性的氮化硼片层材料分散于乙醇中，形成溶液A，将铁离子溶液加入树脂中，搅拌均匀，形成溶液B，将两者一边混合一边搅拌，待乙醇挥发完全后，加入固化剂，继续搅拌，得到接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料。

技术领域

本发明属于橡胶材料技术领域，具体涉及一种接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料的制备方法。

背景技术

氮化硼具有石墨材料相似的晶体结构，具有等数量的硼原子和氮原子，按照硼原子和氮原子的分布，氮化硼可分为六方氮化硼纳米片、氮化硼纳米管、立方氮化硼和氮化硼富勒烯等，其中，六方氮化硼纳米片中硼原子和氮原子互相交替排列呈蜂窝状排列，具有最好的结构稳定性，硼原子和氮原子形成含有sp2价键的二维层状结构，在每个原子层中，硼原子和氮原子通过共价键紧密连接在一起，而层与层之间则通过较弱的范德华力作用相连，因此六方氮化硼纳米片具有优异的导电性能、导热性能和良好的机械强度，因此，将六方氮化硼纳米片用于制备得到综合性能优异的复合材料。

中国专利CN109535658A公开的一种高热导率的六方氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法，将六方氮化硼、环氧树脂E-51、固化剂甲基四氢苯酐和促进剂DMP-30混合于烧杯中，加入无水乙醇溶液后进行高速搅拌超声使溶液混合均匀，通过真空抽滤后，放入烘箱中干燥，以除去剩余酒精，干燥后得到六方氮化硼/环氧树脂复合材料滤饼，最后将滤饼置于已经涂好脱模剂的压片机模具中，并将滤饼正反两面分别进行压片处理，实现六方氮化硼之间的紧密连接，形成更多的导热通道，取出，固化，得到六方氮化硼/环氧树脂复合材料。该方法制备的复合材料中六方氮化硼在环氧树脂中得到均匀且高含量填充。但是六方氮化硼纳米片的容易团聚，分散能力差，与复合材料之间的粘合力较差，难以得到性能优异的复合材料。

贻贝类材料有着令人惊叹黏附能力的海洋生物，这是因为其所分泌的黏液中含有大量的二羟基苯丙氨酸，因此贻贝类材料几乎可以吸附在任何基材的表面上，表现出超强的黏附能力。中国专利CN104841386A公开的一种复合型高吸油树脂的制备方法，将贻贝壳粉加入柠檬酸溶液中并搅拌均匀，酸活化，热活化，粉碎得到改性贻贝壳粉，然后将改性贻贝壳粉与石油烃降解菌的种子菌液混合，直至所述改性贻贝壳粉吸附所述种子菌液达到饱和后，加入海藻酸钠溶液，混合均匀后得到混合溶液，最后在氯化钙溶液中分散成球，交联制得固定化微生物微球；然后将固定化微生物微球、偶联剂和维素加入到丙烯酸酯共聚物乳液中，在常温下低速搅拌均匀后真空干燥制得复合型高吸油树脂。由上述现有技术可知，本发明通过将贻贝类材料附着于六方氮化硼材料表面，可有望制备得到性能更佳优异的树脂复合材料。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料的制备方法，本发明将羟基改性的氮化硼表面接枝儿茶酚，提高了氮化硼表面的分散力和粘附力，然后将儿茶酚改性的氮化硼片层材料分散于树脂中，以制备得到高导热、低介电常数的复合材料。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将六方氮化硼粉末分散在二甲基亚砜溶剂中，超声分散，取上清液加入硝酸中，搅拌均匀，得到羟基改性的氮化硼纳米片溶液；

(2)在惰性氛围下，将羟基改性的氮化硼纳米片溶液加入对甲苯磺酸，搅拌均匀，滴加儿茶酚甲醛，升温反应，加入水，高速搅拌，过滤，洗涤，得到儿茶酚改性的氮化硼材料；