[发明专利]一种温敏型天然气水合物动力学抑制剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202011238870.4 申请日: 2020-11-09
公开(公告)号: CN112358570B 公开(公告)日: 2023-05-16
发明(设计)人: 金家锋;孙金声;王金堂;吕开河;刘敬平;白英睿;黄贤斌;王韧 申请(专利权)人: 中国石油大学(华东);中国石油天然气集团有限公司;中国石油集团工程技术研究院有限公司
主分类号: C08F226/10 分类号: C08F226/10;C08F226/02;C09K8/035
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 王素平
地址: 266580 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 温敏型 天然气 水合物 动力学 抑制剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种温敏型天然气水合物动力学抑制剂的制备方法,其特征在于,所述的天然气水合物动力学抑制剂是通过N-乙烯基甲酰胺与2-溴乙基乙醚发生亲核取代反应得预聚合单体NE,随后预聚合单体NE与N-乙烯基吡咯烷酮发生自由基共聚制备得到的,所述的温敏型天然气水合物动力学抑制剂具有如下式Ⅰ所示结构:

式Ⅰ中,m/n=0.5~3.0;所述的温敏型天然气水合物动力学抑制剂的数均分子量为10000~30000;

其制备方法,包括步骤如下:

(1)将N-乙烯基甲酰胺、2-溴乙基乙醚与N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,搅拌得到混合溶液;

(2)将步骤(1)所得混合溶液加热到50~60℃,随后加入引发剂,搅拌反应;反应完毕后,经萃取、纯化得到N-乙烯基甲酰胺接枝乙醚预聚合单体NE;

(3)将步骤(2)所得N-乙烯基甲酰胺接枝乙醚预聚合单体NE、N-乙烯基吡咯烷酮、引发剂加入水中,氮气氛围下于50~70℃下进行反应,所得产物经干燥得到温敏型天然气水合物动力学抑制剂;所述的N-乙烯基甲酰胺接枝乙醚预聚合单体NE的质量为N-乙烯基甲酰胺接枝乙醚预聚合单体NE、N-乙烯基吡咯烷酮和水总质量的7~25%;所述的N-乙烯基吡咯烷酮的质量为N-乙烯基甲酰胺接枝乙醚预聚合单体NE、N-乙烯基吡咯烷酮和水总质量的10~20%;所述水的质量为N-乙烯基甲酰胺接枝乙醚预聚合单体NE、N-乙烯基吡咯烷酮和水总质量的55-83%;

所述引发剂的加入量为N-乙烯基甲酰胺接枝乙醚预聚合单体NE、N-乙烯基吡咯烷酮和水总质量的0.1~1‰;

所述的反应时间为4~6小时。

2.根据权利要求1所述的温敏型天然气水合物动力学抑制剂的制备方法,其特征在于,所述的温敏型天然气水合物动力学抑制剂的数均分子量为25000~30000。

3.根据权利要求1所述的温敏型天然气水合物动力学抑制剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的N-乙烯基甲酰胺的质量为N-乙烯基甲酰胺、2-溴乙基乙醚、N,N-二甲基甲酰胺总质量的3~10%;所述的2-溴乙基乙醚的质量为N-乙烯基甲酰胺、2-溴乙基乙醚、N,N-二甲基甲酰胺总质量的5~20%;所述的N,N-二甲基甲酰胺的质量为N-乙烯基甲酰胺、2-溴乙基乙醚、N,N-二甲基甲酰胺总质量的70~85%。

4.根据权利要求1所述的温敏型天然气水合物动力学抑制剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的混合温度为0~2℃;所述搅拌的搅拌速率为200~500r/min,搅拌温度为0~2℃,搅拌时间为4~6小时。

5.根据权利要求1所述的温敏型天然气水合物动力学抑制剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的引发剂为偶氮二异丁腈,所述引发剂的加入量为N-乙烯基甲酰胺、2-溴乙基乙醚、N,N-二甲基甲酰胺总质量的0.1~0.5‰;所述的搅拌反应的搅拌速率为200~500r/min,反应时间为8~16小时。

6.根据权利要求1所述的温敏型天然气水合物动力学抑制剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的萃取、纯化步骤为:将反应体系降至室温,之后加入正己烷、乙酸乙酯和水的混合溶剂进行萃取,所得有机相用水洗涤,经无水硫酸镁干燥后,除去溶剂,所得产物经硅胶柱层析纯化后得到N-乙烯基甲酰胺接枝乙醚预聚合单体NE。

7.根据权利要求6所述的温敏型天然气水合物动力学抑制剂的制备方法,其特征在于,所述的混合溶剂中正己烷与乙酸乙酯的体积比为1:4,所述的正己烷和乙酸乙酯的总体积与水的体积比为1:1~4;N-乙烯基甲酰胺、2-溴乙基乙醚和N,N-二甲基甲酰胺的总质量与混合溶剂的体积之比为1g:3~9mL;所述柱层析的洗脱剂为正己烷、乙酸乙酯的混合溶剂,其中正己烷与乙酸乙酯的体积比为1:4。

8.根据权利要求1所述的温敏型天然气水合物动力学抑制剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的干燥为在30~50℃下真空下干燥10~12小时。

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