[发明专利]一种稀散金属连续结晶提纯装置及结晶提纯方法

说明书

本发明公开了一种稀散金属连续结晶提纯装置，包括冷却结晶系统，所述冷却结晶系统包括结晶单元与冷却单元；所述结晶单元包括结晶槽与旋转冷却器，所述旋转冷却器包括转盘和用于带动所述转盘转动的转轴，所述转盘的外缘上开设有结晶凹槽，所述转盘的下部浸入所述结晶槽内；所述冷却单元包括设于所述转盘外缘处并用于给转盘外缘提供结晶环境的冷却套和用于向冷却套内提供冷却液的冷却液供给系统。本发明还提供一种利用上述的稀散金属连续结晶提纯装置的结晶提纯方法。本发明的稀散金属连续结晶提纯装置结构简单，结晶提纯方法使用方便，可以实现低熔点稀散金属的高效、高纯度冷却结晶提纯。

技术领域

本发明属于金属纯化领域，尤其涉及一种结晶提纯装置及结晶提纯方法。

背景技术

随着科技的发展，对高纯金属的需求量日益增加。特别是高纯稀散金属由于其在化工、太阳能光伏、国防、航空航天、信号图像处理、催化、汽车工业等现代装备制造高科技领域具有不可替代的作用，市场对稀散金属的需求将会进一步增加。

目前，稀散金属的高纯化制备已成为高新技术企业争相布局的热点和广大科技人员研发的重点。现有稀散金属高纯化制备研究主要集中在设备研发和杂质行为控制两方面。目前稀散金属高纯化制备多采用蒸馏、挥发、拉单晶、电解、结晶、区域熔炼、化学提纯或其联合等方式来实现。如公开号为CN1619018A的专利，提出了一种超高纯金属镓的制备方法，其包括低温电解提纯和区域熔炼提纯两个过程。如公开号为CN102618734A的专利，提出了一种制备高纯度镓的规模化生产方法，其对结晶容器底部进行冷却得到高纯镓。如公开号为CN107858523A的专利，通过在石英管外侧沿水平方向依次排列若干电阻加热器，同时实现区域熔炼和定向凝固。如公开号为CN209052802U的专利，公开了一种水平区熔法提纯生长超高纯锗单晶的石英舟。如公开号为CN209039630U的专利，公开了一种直拉法生长高纯锗单晶的单晶生长炉。如公开号为CN103172038A的专利，提供一种高纯硒的制备设备及方法，所述制备设备包括精馏装置、温控装置、真空系统以及石英环。

现有稀散金属高纯化制备工艺及装置存在的主要问题为：结晶晶体与结晶母液固液分离困难，分离不彻底，结晶母液由于富集了大量的杂质导致了高纯晶体的污染，且晶体高纯化速度慢、效率低、收率低、难以连续进行进而不利于机械化控制、难以应用到大批量生产过程。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种结晶金属与母液分离彻底、结晶金属纯度高、提纯效率高、易于机械自动化生产的稀散金属连续结晶提纯装置及结晶提纯方法。为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种稀散金属连续结晶提纯装置，包括冷却结晶系统，所述冷却结晶系统包括结晶单元与冷却单元；所述结晶单元包括结晶槽与旋转冷却器，所述旋转冷却器包括转盘和用于带动所述转盘转动的转轴，所述转盘的外缘上开设有结晶凹槽，所述转盘的下部浸入所述结晶槽内；所述冷却单元包括设于所述转盘外缘处并用于给转盘外缘提供结晶环境(即用于冷却转盘外缘)的冷却套和用于向冷却套内提供冷却液的冷却液供给系统。

上述稀散金属连续结晶提纯装置中，优选的，所述冷却套包括内冷却套与外冷却套，所述转盘的外缘夹设于所述内冷却套与外冷却套之间，且所述内冷却套与外冷却套的装设位置均高于所述结晶槽内的液面高度。冷却套作用在于提供冷却环境，采用内冷却套与外冷却套的包裹的方式，可以更加稳定的保证旋转冷却器所需要的冷却环境。上述外冷却套直接覆盖于转盘上即可，转盘内部可以镂空用于装设内冷却套。