[发明专利]一种γ-肼基氰化合物及其合成方法

权利要求书

1.一种式I化合物的合成方法，其特征是，包括如下合成步骤：

(1)在惰性气体保护条件下，将偶氮二羧酸酯与α-亚氨基氧酸混合溶于溶剂中，在催化剂、碱和460nm蓝光的作用下反应，得到式I所示化合物；

(2)对上述反应产物进行后处理，得到成品；

所述偶氮二羧酸酯选自下式中的任一种：

所述α-亚氨基氧酸的结构为：

所述式I化合物的结构为：

其中，R为甲酸叔丁酯、甲酸异丙酯、甲酸苄酯或甲酸乙酯；

R¹为氢、C1-C8烷基、叔丁氧羰基；R²为氢或C1-C8烷基；Y为C；n为1-4的整数；

步骤(1)所述催化剂为七水合氯化亚铈。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是，步骤(1)所述的碱为碳酸铯、碳酸钾或碳酸钠。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是，步骤(1)所述溶剂为乙腈、四氢呋喃、甲苯、丙酮、1,4-二氧六环、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或N,N-二甲基甲酰胺。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是，步骤(1)所述的α-亚氨基氧酸、偶氮二羧酸酯、催化剂、碱的物质的量之比为1：1-3：0.05-0.15：0.2-1。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是，步骤(1)中反应时间为36-48h。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是，步骤(2)所述后处理过程为：向反应液中加入蒸馏水后用乙酸乙酯萃取3-5次得到萃取液，用饱和食盐水洗涤萃取液1-2次，洗涤后的萃取液用无水硫酸钠干燥，再进行减压浓缩得到粗产物，将粗产物进行柱层析分离，以体积比为1-5:1的石油醚/乙酸乙酯混合液为洗脱剂，收集合并含目标化合物的洗脱液，蒸除溶剂后干燥，得到成品。