[发明专利]一种基于Isobam凝胶态浸涂技术的波导结构激光透明陶瓷光纤的制备方法

权利要求书

1.一种基于Isobam凝胶态浸涂技术的波导结构激光透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、按照Nd:YAG透明陶瓷材料(Y_1-xNd_x)₃A1₅O₁₂，0.01≤x≤0.04中各元素的化学计量比分别称量氧化钇粉体、氧化铝粉体、氧化钕粉体作为原料粉体；

步骤二、向称量好的原料粉体中加入烧结助剂、磨球、无水乙醇溶剂组成预混液，搅拌后放入球磨罐中混合球磨，得到混合浆料；

步骤三、球磨结束后将混合浆料烘干后过筛，再转移至马弗炉中煅烧，得到凝胶注模成型的原料粉；

步骤四、采用PIBM凝胶体系，以Isobam104为凝胶剂配制固含量45vol.％以上的陶瓷浆料，并进行真空除泡处理，得到芯层浆料；所述配制陶瓷浆料时还使用四甲基氢氧化铵调节pH，并加入柠檬酸铵分散剂；

步骤五、将芯层浆料注射到毛细玻璃管中，室温下自然凝胶后形成具有一定弹性的光纤湿坯；

步骤六、将上述光纤湿坯在凝胶状态下浸泡到含有Isobam104凝胶剂的固含量45vol.％以上的YAG凝胶浆料中一定时间调控涂覆厚度，当外层的浆料和芯层凝胶态黏连后取出晾干，在芯层表面得到可控厚度的YAG涂层；

步骤七、凝胶固化后的素坯依次经温等静压、干燥、排胶、真空烧结、抛光处理，得到具有波导结构的Nd:YAG激光透明陶瓷光纤。

2.根据权利要求1所述的一种基于Isobam凝胶态浸涂技术的波导结构激光透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述烧结助剂为MgO和SiO₂，MgO和SiO₂的质量比为1:0.5～5，烧结助剂的加入量为原料粉体总质量的0.5％；所述磨球为高纯氧化铝磨球，球料比为1～3: 1；球磨转速为120r/min～160r/min，球磨时间为24～36h。

3.根据权利要求1所述的一种基于Isobam凝胶态浸涂技术的波导结构激光透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述烘干温度为40～100℃，烘干时间为24～48h。

4.根据权利要求1所述的一种基于Isobam凝胶态浸涂技术的波导结构激光透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述煅烧温度为800～1000℃，保温时间为8～24h。

5.根据权利要求1所述的一种基于Isobam凝胶态浸涂技术的波导结构激光透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述注射采用压力注射方法；所述毛细玻璃管内径是0.5～1mm。

6.根据权利要求1所述的一种基于Isobam凝胶态浸涂技术的波导结构激光透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，步骤六中，所述YAG涂层厚度为0.05～0.5mm。

7.根据权利要求1所述的一种基于Isobam凝胶态浸涂技术的波导结构激光透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，步骤七中，所述的温等静压工艺参数为：40～80℃温度下，100～200MPa下5～20min。

8.根据权利要求1所述的一种基于Isobam凝胶态浸涂技术的波导结构激光透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，步骤七中，所述的干燥工艺参数为：100～120℃温度下干燥4～8h。

9.根据权利要求1所述的一种基于Isobam凝胶态浸涂技术的波导结构激光透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，步骤七中，所述的排胶工艺参数为：室温～450℃升温速度为0.5～2℃/min，450～800℃升温速度为0.5～3℃/min，在800℃保温2～6h。

10.根据权利要求1所述的一种基于Isobam凝胶态浸涂技术的波导结构激光透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，步骤七中，所述的真空烧结工艺参数为：首先按5～10℃/min从室温升温到200℃并保温10～30min，其次按10～20℃/min升温到1000℃并保温10～30min，然后按1～5℃/min升温到1650℃并保温6～10h，最后以5～10℃/min降温到室温，整个烧结过程中真空度保持在1×10^-2～1×10^-5 Pa。