[发明专利]一种稀土元素钕掺杂的铌酸钛材料的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种高性能稀土元素钕掺杂铌酸钛材料的制备方法及其在锂离子电池中的应用，所述铌酸钛材料的制备方法如下：一、将钛源化合物与草酸溶于有机溶剂中，将铌源化合物与草酸加热搅拌溶解与蒸馏水中，将含钕化合物溶解于稀盐酸当中；二、将步骤一配置的三种溶液混合通过加热搅拌蒸发溶剂法或者溶剂热法制备稀土元素钕掺杂的铌酸钛材料前驱体；三、将步骤二得到前驱体进行热处理，热处理后得到电化学性能较好的稀土元素钕掺杂铌酸钛材料。本发明通过稀土元素钕对铌酸钛材料进行掺杂改性，增大了晶胞尺寸、提升了材料锂离子传导速率，从而进一步提升铌酸钛的电化学性能，进而推进其在锂离子二次电池中的应用。

技术领域

本发明属于储能材料领域，具体涉及一种稀土元素钕掺杂的铌酸钛材料的制备方法及其应用。

背景技术

锂离子电池是目前能量密度较高的化学电源，对于未来能源领域的发展有着至关重要的作用，而负极材料是锂离子电池的重要组成部分之一，其成本占电池总成本25％以上，负极材料性能优劣将直接影响到锂离子电池性能及生产成本。传统的碳材料由于其安全性问题及能量密度较低等，进一步研究潜力较小，而具有高比容量的硅类及锡类材料依旧存在一些亟需解决的问题，而“零应变”材料钛酸锂(Li₄Ti₅O₁₂)的应用也受其较低的理论容量(175mAh/g)所限制，因此寻找一种具有较高理论容量且具有较好循环稳定性及倍率性能的负极材料对于锂离子二次电池有着极大的推动作用。

2011年，Goodenough课题组将TiNb₂O₇(TNO)作为锂离子电池负极材料，自此这一潜力巨大的锂离子电池负极材料进入到各国学者的视野当中，TNO在进行电化学反应时存在3对氧化还原电对(Nb⁵⁺/Nb⁴⁺，Nb⁴⁺/Nb³⁺，Ti⁴⁺/Ti³⁺)，对应5个电子转移，提供了387.6mAh/g的理论比容量，高于钛酸锂的两倍，其平均对锂电位为1.6V，可有效防止电解液的分解，提升其安全性，此外其还有着良好的循环稳定性，但是其也存在着一些不足之处，如锂离子导电性较低等，因此研究如何提升材料的锂离子导电性，从而进一步提升材料电化学性能，对于推动铌酸钛材料的商业化应用具有重要的意义。

发明内容

本发明是为了进一步提高铌酸钛材料的离子导电性，提供一种稀土元素钕掺杂的铌酸钛材料的制备方法及其应用，本发明通过稀土元素钕掺杂改善材料的离子导电性，从而提升材料的电化学性能。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种稀土元素钕掺杂的铌酸钛材料的制备方法，所述方法步骤如下：

步骤一：将钛源化合物与草酸溶于有机溶剂当中，控制Ti与草酸摩尔比为1：3～5，钛离子浓度在0.01～0.2mol/L；

步骤二：将铌源化合物与草酸溶解于蒸馏水中，控制Nb与草酸摩尔比为1：5～7，在60～90℃搅拌溶解，Nb离子浓度在0.02～0.3mol/L；

步骤三：将含稀土元素钕化合物溶解于稀盐酸当中；

步骤四：将步骤一、步骤二和步骤三的溶液混合，控制Ti与Nd的摩尔比为0.995～0.96：0.005～0.04，通过加热搅拌蒸发溶剂制备钕掺杂铌酸钛材料前驱体；

步骤五：将前驱体在高温炉中于800～1400℃下空气气氛中煅烧10～20h，即可得到稀土元素钕掺杂TiNb₂O₇材料。

一种上述方法制备的稀土元素钕掺杂的铌酸钛材料的应用，所述钕掺杂铌酸钛材料作为负极活性物质应用在锂离子电池中。