[发明专利]一种甲基亚磺酸钠的含量测定方法

说明书

本发明涉及分析检测技术领域，尤其涉及一种甲基亚磺酸钠的含量测定方法。该含量测定方法采用高效液相色谱法对甲基亚磺酸钠进行检测，通过采用特定的色谱条件，能够使甲基亚磺酸钠与其有关物质以及其他物质有效分离，甲基亚磺酸钠的峰型对称，拖尾因子小，且具有良好的线性、回收率、精密度和稳定性，且定量限和检出限较低，能够使甲基亚磺酸钠得到准确的定量，可适用于甲基亚磺酸钠的含量分析。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，尤其涉及一种甲基亚磺酸钠的含量测定方法。

背景技术

甲基亚磺酸钠是一种重要的有机合成中间体，尤其是合成抗艾滋病药物-阿巴卡韦(abacavir)的中间体2-氮杂双环[2,2,1]庚-5-烯-3-酮的催化剂，其含量对后续反应有非常重要的影响。但是对于甲基亚磺酸钠的分析方法却未见报道。

现有技术中有采用离子色谱法测定甲基亚磺酸钠中的氯离子和硫酸根离子的方法，但并未公开对甲基亚磺酸钠的分析，并且在该方法得到色谱图中，甲基亚磺酸钠出峰位置的色谱峰对称性差，不能用于进行甲基亚磺酸钠的分析。

现有技术中还有采用亚硝酸钠直接滴定乳剂用苯亚磺酸钠中苯亚磺酸钠的方法，此方法在使用时出现严重的干扰现象，且苯亚磺酸钠与甲基亚磺酸钠结构不同，因此也不能用于甲基亚磺酸钠的分析。

发明内容

针对现有技术中尚无准确检测甲基亚磺酸钠含量的方法的问题，本发明提供一种甲基亚磺酸钠的含量测定方法。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种甲基亚磺酸钠的含量测定方法，用高效液相色谱法进行有关物质的测定，所述高效液相色谱法的色谱条件为：

色谱柱：十八烷基键合硅胶柱；

流动相：流动相A为磷酸水溶液，pH值为2.0～3.0；流动相B为乙腈；所述流动相A与所述流动相B的体积比为(90︰10)～(95︰5)；采用等度洗脱方式进行洗脱；

柱温为25～35℃；

检测波长为210～220nm；

流速：0.7～1.0ml/min。

本发明所提供的含量测定方法能够使甲基亚磺酸钠与其有关物质以及其他物质的有效分离，甲基亚磺酸钠的峰型对称，拖尾因子小。以该含量测定方法建立标准曲线时，相关系数可达到0.9999，回收率在80～120％之间，具有较高的准确率，且精密度和稳定性良好，定量限和检出限较低。因此，该含量测定方法能够使甲基亚磺酸钠得到准确的定量，可用于核算甲基亚磺酸钠在催化反应中的转化率，也可根据待测液中甲基亚磺酸钠的浓度来判断催化反应进行的程度，还能够根据待测液中甲基亚磺酸钠的浓度来判断甲基亚磺酸钠的稳定性，以考察储存要求等。

优选地，所述流动相A的pH值为2.2～2.5。

优选地，所述流动相A的pH值为2.2。

优选地，所述流动相A与所述流动相B的体积比为95︰5。

优选地，所述检测波长为210nm。

优选地，所述柱温为30℃。

优选地，所述十八烷基键合硅胶柱的规格为：250×4.6mm，填料粒径5μm。

优选地，所述色谱柱为耐纯水色谱柱。优选采用岛津AQ-C18或艾杰尔ABSC18，优选的色谱柱能够更好地耐受流动相A的pH。

该含量测定方法的检测器可选自UV检测器或是DAD检测器。

优选地，该含量测定方法包括以下步骤：

步骤a、以流动相为溶剂配制供试品溶液和甲基亚磺酸钠的至少五个浓度的对照品溶液；