[发明专利]一种采用高压反应合成四氧化三钴的方法

说明书

本发明公开了一种采用高压反应合成四氧化三钴的方法，包括以下步骤：配制氯化钴溶液、氢氧化钠溶液、过氧化氢溶液；将带有底液的反应釜调节至合成反应的工艺条件后，在搅拌作用下向反应釜中以并流的方式加入氯化钴溶液、氢氧化钠溶液、过氧化氢溶液，得到目标粒径的四氧化三钴；合成反应的工艺条件为：反应压力为0.1MPa～1MPa、反应温度为50℃～80℃、反应pH为9.0～11.0、反应的氧化还原电位为35mv～55mv、反应的搅拌转速为150r/min～400r/min；将目标粒径的四氧化三钴依次进行陈化、过滤、洗涤、干燥，得到四氧化三钴粉末。本发明方法流程简化、产品质量稳定、能够直接合成所需四氧化三钴。

技术领域

本发明属于四氧化三钴合成技术领域，具体涉及一种采用高压反应合成四氧化三钴的方法。

背景技术

近几年来中国电池新材料市场规模迅速增长，技术和生产工艺不断进步。从市场结构看，中国电池新材料市场主要以锂电池材料和太阳能电池材料为主。由于国内燃料电池离大规模应用尚有一段时日，且国内厂商在技术和生产工艺上与国际水平存在差距，目前国内燃料电池材料大部分依赖进口。在细分市场，锂电池材料产业链相对完整，材料配套方面占有一定优势；太阳能电池材料市场发展迅速，技术不断进步，市场潜力巨大；燃料电池材料制备和技术工艺有待突破。

四氧化三钴制备的现有技术主要是通过中间品Co(Ac)、CoC₂O₄、CoSO₄、CoCl₂、CoCO₃等钴化合物在高温下直接热分解获得，以上中间品主要通过溶液直接沉淀法、胶体化学法、均匀沉淀法、微乳液法、化学沉淀-热分解法、水热法等合成，但是都存在一定的问题，主要是合成的中间品稳定性较差，数据波动较大，导致钴酸锂的生产不稳定，影响电池的性能。

发明内容

针对现有技术中四氧化三钴生产过程复杂、成本较高、过程质量不稳定的问题，本发明提供一种采用高压反应合成四氧化三钴的方法，该方法流程简化、产品质量稳定、能够直接合成所需四氧化三钴。

本发明采用以下技术方案：

一种采用高压反应合成四氧化三钴的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)配制氯化钴溶液、氢氧化钠溶液、过氧化氢溶液；氯化钴溶液中钴离子浓度为85g/L～95g/L，氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为25％～36％，过氧化氢溶液的质量百分比浓度为20％～30％；

(2)将带有底液的反应釜调节至合成反应的工艺条件后，在搅拌作用下向反应釜中以并流的方式加入氯化钴溶液、氢氧化钠溶液、过氧化氢溶液，得到目标粒径的四氧化三钴；合成反应的工艺条件为：反应压力为0.1MPa～1MPa、反应温度为50℃～80℃、反应pH为9.0～11.0、反应的氧化还原电位为35mv～55mv、反应的搅拌转速为150r/min～400r/min；

(3)将目标粒径的四氧化三钴依次进行陈化、过滤、洗涤，得到四氧化三钴湿料；

(4)将四氧化三钴湿料干燥，得到四氧化三钴粉末。

根据上述的采用高压反应合成四氧化三钴的方法，其特征在于，步骤(2)中氯化钴溶液加入到反应釜中的进料流量为110L/h～130L/h。

根据上述的采用高压反应合成四氧化三钴的方法，其特征在于，步骤(2)中底液为水，底液占反应釜体积的20％～50％。

根据上述的采用高压反应合成四氧化三钴的方法，其特征在于，步骤(2)中目标粒径的四氧化三钴的目标粒径为2μm～6μm。

根据上述的采用高压反应合成四氧化三钴的方法，其特征在于，步骤(4)中将四氧化三钴湿料在100℃～180℃干燥。