[发明专利]一种合成溴莫普林中间体4-溴-3,5-二甲氧基苯甲酸的方法

权利要求书

1.一种4-溴-3,5-二甲氧基苯甲酸合成方法，其包含下列步骤：

a、碱溶：将水加入到4-溴-3,5-二甲氧基苯甲酸中，搅拌成浆状，70-95℃下，用液碱调节PH为8.0-11.0，得到4-溴-3,5-二甲氧基苯甲酸钠盐溶液；

b、醚化：在高压釜内加入碱溶料液，加入催化剂和料液重量0.08-0.2倍的甲醇，置换好后边升温边通入氯甲烷，控制温度75-95℃，釜内压力0.2-0.8Mpa，补加液碱维持釜内pH为8-10，中控至原料1.0％，得到4-溴-3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯溶液；

c、皂化：向醚化液中加入液碱及适量水，升温至85-95℃，回流保温中控脱甲醇，至醚酯含量＜1％；

d、酸化：向皂化液中加入适量甲苯，升温至65-85℃，缓慢滴加盐酸酸化至pH为1-5，降温过滤，滤饼加水升温至90-95℃搅拌0.5-1h，再次降温至0-5℃析晶，过滤后得到湿品烘干。

2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤a中，水的加入量为4-溴-3,5-二甲氧基苯甲酸重量的1.5-3.0倍，碱溶料液pH为8-11，碱溶温度为70-95℃。

3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤b中，催化剂为相转移催化剂，包括十二烷基苯磺酸钠、苄基三乙基氯化铵以及聚乙二醇中的一种或几种混合。

4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤b中，甲醇加入量为醚化液重量的0.08-0.2倍。

5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤b中，醚化反应温度在75-95℃，醚化反应压力0.2-0.8Mpa。

6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤b中，醚化反应pH为8-10。

7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤C中，皂化反应温度为85-95℃，加入液碱与4-溴-3,5-二甲氧基苯甲酸摩尔比为1.1～2.0:1。

8.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤d中，加入皂化液重量0.5-2.0倍的甲苯，65-85℃下用盐酸调节pH为1-5。

9.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤d中，向滤饼中加入滤饼重量1.0-5.0倍的水，升温至65-95℃搅拌0.5-2h，再降温过滤得到产品。