[发明专利]一种渔用非药品中潜在污染物高通量、快速筛查方法

说明书

本发明提供了一种渔用非药品中潜在污染物高通量、快速筛查方法，属于污染物检测技术领域。本发明的样品前处理步骤简单，同时采用C18进行基质固相分散的方式去除杂质的效率高，且对待筛查污染物的回收率高，减少了待筛查污染物在前处理过程中的损失，提高了筛查准确度，并通过甲醇‑0.1％甲酸水溶液进行定容，优化色谱及高分辨质谱条件，获得了较好的色谱分离效果和质谱响应，本发明结合信息依赖性扫描模式，可在无标准品及短时间内无法对潜在污染物进行条件优化的情况下，通过准确测定分子离子峰的精确质量数、化合物同位素丰度比及二级碎片特征离子信息实现对141种潜在污染物的准确定性。

技术领域

本发明涉及有机物检测技术领域，尤其涉及一种渔用非药品中潜在污染物高通量、快速筛查方法。

背景技术

渔用非药品是指区别于渔药，不需按照渔药报批程序进行研发、临床安全试验、临床疗效试验、审批并取得药品批准文号，而又随同药品同时存在于药品批发企业、药品经营企业和基层动物诊疗机构的一类水产养殖投入品产品，包括肥水类、底改类、微生物制剂、解毒类、内服保健类等。原则上讲，渔用非药品对水产养殖动物的正常生长、发育和繁殖影响较小，也不会引起养殖水产品的质量安全问题，且能较好地改良水产养殖环境，有利于水产健康养殖业的发展。近年来，随着水产品质量安全问题愈来愈受重视，“消除病害又无药残”成为了养殖户新的刚需，以“治疗”为手段的药物投放慢慢向以“调控”为手段的非药品投放转变，使得在水产养殖业上非药品的使用已大大超过国标药品的使用量。

在我国，渔用非药品实行的是备案制生产，只需在质量监督或环保、工商部门备案即可上市销售，大大降低了生产销售门槛。渔用非药品中一旦非法添加渔药隐性成分，不仅严重扰乱渔药行业正常秩序，而且对这类产品，养殖户和地方监管部门缺乏甄别方法，一旦被使用易引起水产品的“药物”残留超标。同时，残留在产品中药物有可能在环境中发生迁移行为，给水产养殖业和水产品质量安全构成一定威胁。

因此，开展渔用非药品中多种类药物及污染物同时筛查方法的研究，建立相应的快速筛查技术，实现迅速了解渔用非药品中存在的安全隐患，对渔用非药品的隐患排查、风险评估具有非常重要的现实意义。

目前水产品中药物残留检测的主流方法为三重四极杆液质联用法。该法具有良好的适用性，可同时进行定性、定量分析，并具有检出浓度低和分析速度快等优点。但是需要注意到，三重四级杆液质联用法属于低分辨质谱，对于质荷比相近的成份的确证能力较弱，易出现假阳性结果，且检测通量受四极杆扫描速度的限制，导致三重四级杆液质联用法的方法开发和应用只能是基于拟研究的某个或某一类药物，需要针对性地优化每一个药物的质谱参数，在进行样品检测时只能检测到质谱方法中涵盖的化合物。换言之，三重四极杆液质联用法只能针对已知的药物进行监测，分析化合物数量有限且需要对每种化合物进行参数优化，比较耗时，如果用于渔用非药品药物隐患筛查，就无法知道该产品中是否还存在其他药物，也就无法及时、全面和准确的了解渔用非药品中是否添加了未知的药物成分，导致渔用非药品的安全隐患很难被发现。

同时，由于非药品基质复杂，可能会含有蛋白质、脂肪及糖类等多种化合物，而添加在其中的隐性成分含量甚微，且药物理化性质差别较大，这就使得样品制备过程成为药物残留分析中产生误差最多的环节，也决定着整个分析方法的成败。现有的检测技术不仅样品制备方法复杂，而且选择性强，不同种类药物需要构建不同的制备方法，且对基质干扰比较敏感；同时，分辨率低，不能有效区分分子量相近的化合物，会造成假阳性结果。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种渔用非药品中潜在污染物高通量、快速筛查方法。本发明提供的方法一次进样就能完成141种潜在污染物的快速筛查与确证；同时，操作简单，筛查准确度高。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种渔用非药品中潜在污染物高通量、快速筛查方法，包括以下步骤：