[发明专利]一种微观区域识别锂离子电池负极上金属锂与LiC6

说明书

本发明公开了一种微观区域识别锂离子电池负极上金属锂与LiC₆的方法，属于锂离子电池使用技术领域。该方法利用离子束轰击过充锂离子电池负极表面，然后接收所述表面发射的二次离子，进行⁷Li正离子的面分布分析，通过将材料表面破碎成特征带电的粒子碎片，用质谱技术，进行⁷Li正离子的面分布分析，金属锂上具有⁷Li的信号，但是比较弱，而LiC₆上的⁷Li的信号非常高，可以在纳米级别区分金属锂与LiC₆，分析金属锂在LiC₆中的优先析出位置，实现金属锂和LiC₆位置区分。

技术领域

本发明属于新能源材料技术领域，更具体地说，涉及一种微观区域识别锂离子电池负极上金属锂与LiC₆的方法。

背景技术

锂离子电池是一种二次电池(充电电池)，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，Li⁺在两个电极之间往返嵌入和脱嵌；充电时，Li⁺从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。负极材料：多采用石墨，负极反应放电时锂离子脱插，充电时锂离子插入，充电时：xLi⁺+xe^-+6C→LixC6；放电时：LixC6→xLi⁺+xe^-+6C。

然而锂离子电池在使用过程中存在若干安全隐患，其中一个隐患是过充情况下，负极表面既有金属锂，又有LiC₆，负极过嵌锂导致金属锂生长，在金属锂位点的基础上会生成金属锂枝晶刺破隔膜会导致电池的短路，从而带来局部过热，引起燃烧爆炸等。但是金属锂的形成是微观现象，很难观察；且由于金属锂和LiC₆表面都会有一层组成类似的SEI膜，利用碳元素或光谱技术来分析其区别非常困难。另外现有技术对于锂元素的表征也存在着很大的局限性，这主要是由于锂元素为3号元素，相对原子质量很低，特征X射线能量较弱，常用的 EDS分析无法得到其信号数据，所以现阶段对金属锂和LiC₆在微观区域上的分辨是十分困难的。

因此，急需要一种在锂电池负极中识别金属锂与LiC₆的方法，从而提升电池的安全性。

发明内容

1.要解决的问题

针对现有锂离子电池负极上的金属锂与LiC₆无法很好地区分的问题，本发明的目的在于提供一种微观区域识别锂离子电池负极上金属锂与LiC₆的方法，在锂电池负极上识别金属锂与LiC₆，分析金属锂与LiC₆在微观结构的分布，研究在过充情况下造成电池短路的可能区域，提升电池的安全性。

2.技术方案

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

本发明的微观区域识别锂离子电池负极上金属锂与LiC₆的方法，利用离子束轰击过充锂离子电池负极表面，然后接收所述表面发射的二次离子，进行⁷Li正离子的面分布分析。

本发明的微观区域识别锂离子电池负极上金属锂与LiC₆的方法，包括以下具体步骤：

S101、对锂离子电池进行过充电，达到负极过嵌锂5～40％；

S102、将负极用电解液溶剂冲洗去除可溶性锂盐，并将负极转移入超高分辨扫描电镜- 聚焦离子束飞行时间二次离子质谱联用仪；